[发明专利]一种全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量的方法

摘要

本发明公开了一种全自动固相萃取‑超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量的方法，它包括食品样品预处理、提取溶液的净化、HPLC分析，得到食品样品中的米酵菌酸含量，结果经验证。本发明通过采用全自动固相萃取仪代替了传统的人工过柱的方法，实现了自动化，减少了人力成本，减少了人为误差，实现了固相萃取流速的可控性，提高了实验的重复性和准确性，缩短了处理样品周期，该方法对提取条件、色谱条件等进行了优化，等到了良好的分离度和色谱峰，灵敏度高，回收率高，前处理周期较短，满足了食品中米酵菌酸含量的检测要求，对实验室开展相关检测提供参考依据，为保障食品安全发挥积极作用。

主权项

1.一种全自动固相萃取‑超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量的方法，其特征在于包括如下步骤：1）食品样品预处理 食品样品经烘干、粉碎后，称取置于锥形瓶中，加入提取溶剂，混匀，室温下避光浸泡0.8‑1.2h，再置于超声波振荡器中超声提取20‑50 min，离心收集含米酵菌酸的提取溶液，残渣弃去；2）提取溶液的净化 将步骤1）中的提取溶液送至全自动固相萃取仪的固相萃取柱中，采用全自动固相萃取仪进行程序洗脱，对步骤1）中的提取溶液进行净化富集，洗脱完之后往固相萃取柱中加入提取溶剂洗脱，再进空气对固相萃取柱进行压干，合并洗脱液；3）HPLC分析 将步骤2）中的洗脱液收集，于40℃水浴中氮吹至干，然后加入流动相涡旋溶解，混匀后进行HPLC分析；4）方法回收率及精密度试验结果 按步骤1）的样品预处理方法，选择不含米酵菌酸的食品进行六个水平的加标回收率试验，每个水平进行6个平行测定，计算其加标回收率在90.11%~96.54%之间，相对标准偏差小于3.05%，检出限（S/N≥3）为0.0025mg/kg，米酵菌酸在0.1~40 mg/L 浓度范围内线性良好，相关系数r值大于0.9999，该方法学验证说明本方法适用于食品中米酵菌酸的含量测定。