[发明专利]一种合成3;4-二甲氧基噻吩的方法有效
| 申请号： | 201711296825.2 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN107954976B | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 徐晓东;杨巧梅;张雯君 | 申请（专利权）人： | 贝利化学(张家港)有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/32 | 分类号： | C07D333/32 |
| 代理公司： | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人： | 马刚强;陈瑞泷 |
| 地址： | 215619 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成3,4‑二甲氧基噻吩的方法，包括以下步骤：S1：将2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯；S2：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯在沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂中与强碱加热反应，再加强酸酸化，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸；S3：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中，进行减压加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩。本发明的方法生产成本低，能耗低，产品收率高，有机溶剂可回收循环使用，尤其是脱羧步骤未使用催化剂，大大降低了成本，减少了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲氧基噻吩 有机溶剂 二甲酸二甲酯 加热反应 沸点 甲酸 合成 强碱 硫酸二甲酯 生产成本低 减压加热 烷基苯类 长链胺 可回收 未使用 二醇 收率 酸酸 脱羧 催化剂 能耗 | ||
【主权项】：
1.一种合成3,4‑二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯；S2：将沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂加入到3,4‑甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯中，然后加入强碱水溶液使反应体系的pH在12‑14之间，加热至150‑200℃，搅拌反应3‑8小时，反应结束后，用强酸水溶液调节至pH为1‑2，静置分层后进行有机相减压蒸馏得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸；S3：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中，进行减压加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩；沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂为三乙醇胺和/或三辛胺。
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