[发明专利]保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种保坍型聚羧酸粉剂的制备方法：各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；本发明制备的保坍型聚羧酸粉剂可适用于商品混凝土和湿拌砂浆，可使混凝土、湿拌砂浆具有良好的塑性保持性，同时不影响后期强度。 1

主权项

1.保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；

所述共聚单体由组分A、组分B、组分C和组分D构成，其中：

组分A：分子量为400～1500的聚乙二醇烯基烯丙基醚，其结构式为：R₁O‑(C₂H₄O)m‑C₃H₅；式中，R₁为碳原子数3～6的烯基；m为大于等于0的整数；

组分B：分子量为2000～5000的烯基聚醚，其结构式为：R₂‑O‑(C₂H₄O)_nH；式中，R₂为碳原子数3～6的烯基；n为大于等于0的整数；

组份C：为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸及其相应的盐中的一种或两种的混合物；

组份D：为甲基丙烯磺酸钠、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、次磷酸钠中的一种；

所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的一种或两种；

所述还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或两种；

所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇中的一种；

所述溶剂为水；

所述共聚反应的温度为20～65℃，时间为2～6小时；共聚反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH值至7～8。

2.根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述组分A的质量占单体总质量的1.5%～5%，组分B的质量占单体总质量的85%～95%；组分C的质量占单体总质量的2%～10%，组分D的质量占单体总质量的0.2%～1%。

3.根据权利要求2所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，在反应体系中氧化还原引发剂的总质量为单体总质量的0.1％～8％。

4.根据权利要求3所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂的质量为单体总质量的0.1%～0.6%。

5.根据权利要求4所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，先在水中加入组分B、组分C、组分D、链转移剂以及部分引发剂，在通氮气和搅拌条件下，将物料升温至共聚反应温度，1～2小时后加入组分A，并滴加剩余引发剂，保温1～2小时。

6.根据权利要求5所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述组分A为聚乙二醇异丁烯基烯丙基醚、聚乙二醇二烯丙基醚、聚乙二醇异戊烯基烯丙基醚中的一种。

7.根据权利要求6所述的保坍型聚羧酸粉剂的制备方法，其特征在于，所述组分B为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚中的一种。

8.采用权利要求1至7中任一项所述制备方法获得的保坍型聚羧酸粉剂。

9.根据权利要求6所述的保坍型聚羧酸粉剂，其特征在于，所述保坍型聚羧酸粉剂的重均分子量为30000～80000。