[发明专利]一种β-胺基硫化合物合成新方法在审
申请号: | 201711306154.3 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN108164473A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 孙凯;王薪 | 申请(专利权)人: | 安阳师范学院 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18;C07D249/08;C07D473/40 |
代理公司: | 苏州中合知识产权代理事务所(普通合伙) 32266 | 代理人: | 赵晓芳 |
地址: | 455000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属于有机合成化学技术领域,发明了无金属条件下烯烃衍生物与多种硫源和唑类化合物生成β‑胺基硫化合物的新方法。本发明不同于目前β‑胺基硫化合物合成中腈类胺源的限制,并且无需金属催化盐或者质子酸催化,高区域选择性的实现了各种烯烃化合物的胺硫化反应。本发明所实现的胺硒化反应具有步骤简洁,操作简单,原料、试剂和催化剂易得等特点,适用于合成各种β‑胺基硫化合物,并且适用于大规模的工业生产。 1 | ||
搜索关键词: | 硫化合物 胺基 合成 有机合成化学 区域选择性 烯烃化合物 烯烃衍生物 唑类化合物 金属催化 金属条件 硫化反应 硒化反应 质子酸 胺源 硫源 催化剂 催化 | ||
【主权项】:
1.一种无金属条件下烯烃衍生物与多种硫源和氮源生成β‑胺基硫化合物新方法,其特征包括以下步骤:
首先向有机溶剂的耐压管中加入1倍量烯烃衍生物,再分别向上述溶液中加入1倍量氮源,1倍量硫源,2.0倍量的氧化剂,将耐压管口封闭,室温到60摄氏度,搅拌6~12小时至反应完毕,乙酸乙酯或者二氯甲烷萃取,干燥,柱层析,分离得到β‑胺基硫化合物。
2.图中化合物1可以为苯乙烯、2‑甲基苯乙烯、2‑氯苯乙烯、2‑三氟甲基苯乙烯、3‑甲基苯乙烯、3‑氯苯乙烯、4‑甲基苯乙烯、4‑氟苯乙烯、4‑溴苯乙烯、4‑甲氧基苯乙烯、4‑硝基苯乙烯、4‑溴苯乙烯、4‑氰基苯乙烯/1‑己烯、环己稀、环辛烯等。化合物2可以为糖精及其衍生物、苯并三氮唑、1,2,4‑三氮唑、吡唑、苯并吡唑、咪唑、嘌呤、6‑氯嘌呤等。3.权利要求1中氧化剂为单质碘或者过硫酸钾,氧化剂与权利要求1中烯烃化合物的用量比为1:1~2:1。4.权利要求1中溶剂为乙酸乙酯,四氢呋喃(THF),二氧六环,乙腈等。5.权利要求1中温度控制在室温到60℃。
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