[发明专利]一种锂离子电池用锰酸锂复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用锰酸锂复合材料的制备方法，包括如下步骤(1)制备硅掺杂锰酸锂前躯体；(2)制备钛酸铋钠陶瓷掺杂多孔碳材料；(3)将上述多孔碳和上述前躯体按照碳硅的质量比31‑13的比例机械混合，然后将混合物与含有酚醛树脂的甲醛溶液混合，随后在惰性气氛下进行热解，热解温度为800‑1000℃，热解时间为5‑8小时，热解后产物经球磨混合均匀后在管式炉中加热，加热温度为1200‑1500℃，加热时间为1‑2h，制得多孔碳包覆的硅掺杂锰酸锂复合材料。本发具有高的比容量以及较长的使用寿命。

主权项

一种锂离子电池用碳硅掺杂锰酸锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备硅掺杂锰酸锂前躯体将分析纯草酸锂和氯化锰，按摩尔比Li/Mn＝1/2溶解于无水乙醇中，得透明溶液；将有机硅烷稀释溶解于乙醇中得特定浓度的稀溶液；然后向Li、Mn混合溶液中按摩尔比Li∶Mn∶Si＝1∶2‑a∶a(0.1≤a≤0.25)的比例，在搅拌下加入有机硅烷溶液，混合均匀后呈透明溶液，然后在红外灯下，加热并逐渐脱出溶剂，干燥生成白色的凝胶前驱体；将所得前驱体以10‑15℃/分钟的升温速率升温至400‑600℃保温5‑6小时，使原料预分解为Li、Mn、Si的无定形混合氧化物，自然冷至室温，取出研磨充分，即得硅掺杂锰酸锂前躯体；(2)制备钛酸铋钠陶瓷掺杂多孔碳材料首先按1∶1‑1∶3的重量比将酚醛树脂和乙二醇混合搅拌均匀，随后加入酚醛树脂和乙二醇总重量8‑10％的苯磺酰氯和酚醛树脂和乙二醇总重量1‑2％的溴化1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑混合均匀制成混合物，将混和物浇注到模具中，在50‑70℃下保温2‑5h，将初固化后的试样脱模，对试样进行深度固化处理，在初始温度60‑80℃时保温10‑12h，然后温度每增加15℃保温6‑8h，直至温度升至150‑180℃再保温8～16h，在N2保护下进行碳化，由室温升至600℃，保温1h，升温速率为1‑5℃/min，完成碳化后随炉冷却至室温，最终停止供N2，得到平均孔径小于300nm的多孔碳前驱体，将多孔碳前驱体和钛酸铋钠陶瓷按照1：(0.2‑0.3)的质量比机械混合，得到钛酸铋钠陶瓷掺杂多孔碳材料；(3)多孔碳包覆锰酸锂将上述钛酸铋钠陶瓷掺杂多孔碳材料和上述前躯体按照碳：硅的质量比3:1‑1:3的比例机械混合，然后将混合物与含有酚醛树脂的甲醛溶液混合，随后在惰性气氛下进行热解，热解温度为800‑1000℃，热解时间为5‑8小时，热解后产物经球磨混合均匀后在管式炉中加热，加热温度为1200‑1500℃，加热时间为1‑2h，制得多孔碳包覆锰酸锂复合材料。