[发明专利]一种O-酰基化卡拉胶寡糖螯合锌及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711315424.7 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN109897082A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 姜云鹏;陈颖 申请(专利权)人: 天津农学院
主分类号: C07H23/00 分类号: C07H23/00;C07H13/04;C07H1/00;A61P35/00;A61P31/12;A61P3/02;C08B37/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明提供一种O‑酰基化卡拉胶寡糖螯合锌的制备方法,首先将卡拉胶降解为寡糖,再以二元酸酐为酰化剂,通过二者之间的单酰化反应,在卡拉胶寡糖分子中引入自由羧基,然后使卡拉胶寡糖分子中的自由羧基与无机锌进行螯合而制得。本发明的突出优点是:O‑酰基化卡拉胶寡糖螫合锌能促进机体对锌的吸收利用,减少无机锌对其他微量元素的拮抗作用,而且其中的卡拉胶寡糖成分还具有免疫增强作用和抗病毒活性。
搜索关键词: 卡拉胶 寡糖 寡糖分子 自由羧基 无机锌 螯合锌 酰基化 制备 单酰化反应 抗病毒活性 二元酸酐 免疫增强 拮抗作用 微量元素 酰化剂 降解 螯合 引入 吸收
【主权项】:
1.一种O‑酰基化卡拉胶寡糖螯合锌的制备方法,其特征在于:包括如下步骤(1)将卡拉胶溶于0.1M盐酸中,于60℃‑80℃加热1‑5小时后,用0.1M NaOH中和,溶液在蒸馏水中透析6天,经微孔膜过滤,在真空条件下浓缩。(2)将步骤(1)中的浓缩液经阳离子交换树脂柱吸附,再用TBA将该溶液pH调至8,冷冻干燥得到卡拉胶寡糖的TBA盐。于真空条件、40℃将其TBA盐进一步干燥24小时。(3)将干燥后的卡拉胶寡糖TBA盐溶于DMF中,通入氮气,向溶液中顺序加入4‑二甲氨基吡啶、二元有机酸酸酐和三丁胺。将反应混合物加热到60℃‑100℃,并使反应持续6‑10小时,然后将混合物在冰水浴中冷却至4℃,将冷的饱和醋酸钠的乙醇溶液加入到该溶液中。(4)离心沉降,沉淀物用无水乙醇反复洗涤、沉降,再将其溶于蒸馏水中,将该溶液在5%的NaHCO3水溶液中透析两天,再在蒸馏水中透析4天。将透析后的溶液冷冻干燥,得固体O‑酰基化卡拉胶寡糖。(5)将步骤(4)中的沉淀物溶于蒸馏水中,用氢氧化钠溶液调解pH值为10‑11,室温下边搅拌边滴加无机锌水溶液,其中O‑酰基化卡拉胶寡糖与锌离子的质量比为6∶1‑1∶1,继续搅拌10分钟,即得O‑酰基化卡拉胶寡糖螯合锌溶液。(6)将步骤(5)中溶液在蒸馏水中透析4天。将透析后的溶液冷冻干燥,得到O‑酰基卡拉胶寡糖螯合锌。
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