[发明专利]一种合成气制甲烷催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成气制甲烷催化剂的制备方法，2‑甲基咪唑、Zn(N03)2·6H20、2‑甲基咪唑、CoCl2、SBA‑15和十六烷基三甲基溴化铵为主要原料，采用核一壳结构,可有效结合ZIF‑8和ZIF‑67内外两种材料的性质,在这种结构中,ZIF‑8具有特殊性质的金属有机骨架材料被封装在ZIF‑67与之性质互补的金属有机骨架材料中,两种材料互相取长补短,可表现出任何一种单一材料所不具有的性质，发明的核壳复合型纳米催化剂用于合成气制甲烷反应，制备工艺简单,原料成本低,对合成气甲烷化反应具有较高的活性和选择性。

主权项

1.一种合成气制甲烷催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将450mg 2‑甲基咪唑和750mg Zn (N03)2· 6H20分别用30ml甲醇溶液进行溶解，得到各自的甲醇溶液；接着把2‑甲基咪唑甲醇溶液和Zn (N03)2· 6H20甲醇溶液搅拌混合均匀得到前驱体溶液，并进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为800r/min;步骤2、将上述的前驱体在室温下进行超声，所述超声功率为50W，时间为60min，出现白色沉淀，即得到白色固体颗粒的悬浊液;步骤3、将850mg 2‑甲基咪唑和150mg CoCl2分别用2ml甲醇溶液进行溶解，得到各自的甲醇溶液，，接着把2‑甲基咪唑甲醇溶液和CoCl2甲醇溶液搅拌混合均匀得到前驱体溶液，并进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为800r/min;步骤4、将步骤2得到的白色悬浊液超声30min，再将其逐滴加入步骤3获得的前驱体溶液中，继续超声60min，超声功率为50W，得到紫色析出物;步骤5、得到的析出物用甲醇溶液进行清洗三次，析出物和甲醇的比例为1 g: 30ml，经过离心、过滤、干燥制得核‑壳结构的ZIF‑8@ZIF‑67；步骤6、将15g ZIF‑8@ZIF‑67和35gSBA‑15沸石材料干燥后，进行研磨粉碎，600目过筛，90℃下混合搅拌均匀,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入14g十六烷基三甲基溴化铵在60℃水浴中搅拌4小时左右，超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得核壳复合型甲烷化催化剂。