[发明专利]一测多评法检测远志9种成分含量的方法在审
申请号: | 201711317641.X | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108195955A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 赵云生;徐芮;岑娜娜;毛福英;张新慧;高晓娟;赵启鹏;陈靖;吴秀丽;付雪艳 | 申请(专利权)人: | 宁夏医科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人: | 孙彦虎 |
地址: | 750003 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 一测多评法检测远志9种成分含量的方法,具体步骤包括:S1、制备供试品溶液;S2、制备对照品溶液;S3、制定色谱条件;S4、检测及计算。在步骤S4、检测及计算中,选择含量高、成本低、稳定性高且易获得的3,6’‑disinapoyl sucrose为内标物,测定其含量并计算sibiricose A5,sibiricose A6,glomeratose A,tenuifolioside A,tenuifolioside B,tenuifolioside C,sibiricaxanthone B,polygalaxanthone III相对校正因子,以相对校正因子计算这8种成分含量,进而可以快速、准确的实现一测多评检测远志9种成分的目的,同时,可以通过远志中9种成分的含量来确定远志的质量。 | ||
搜索关键词: | 远志 检测 相对校正因子 制备供试品溶液 对照品溶液 色谱条件 内标物 制备 制定 | ||
【主权项】:
1.一种一测多评法检测远志9种成分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备供试品溶液,将干燥的远志根粉碎至50目~80目,将粉碎后的远志放入50℃~70℃的干燥箱中干燥至恒重,然后将干燥的远志粉末置于浓度为65%~75%的甲醇溶液中,称定重量,超声处理30min~50min,冷却至室温,再次称定重量,并用浓度为65%~80%甲醇溶液补足减少的重量,制得供试品溶液,利用0.22μm的微孔过滤器过滤制得的供试品溶液,以除去溶液中含有的杂质,供试品溶液置于0℃~5℃的遮光环境中保存,以防止光照导致供试品溶液变质;S2、制备对照品溶液,以浓度为65%~100%甲醇溶液的为溶剂,分别以sibiricose A5、sibiricose A6、tenuifoliside A、tenuifoliside C、sibiricaxanthone B、3,6’‑disinapoyl sucrose(DISS)、polygalaxanthone III、glomeratose A、tenuifoliside B为溶质制得9种单项对照溶液,将9种单项对照溶液混合后即制得对照品溶液,且制得的对照品溶液中,各溶质的浓度分别为sibiricose A5:67.07mg/L,sibiricose A6:49.85mg/L,glomeratose A:56.82mg/L,DISS:342.02mg/L,tenuifoliside A:216.92mg/L,tenuifoliside B:57.23mg/L,tenuifoliside C:90.30mg/L,sibiricaxanthone B:50.59mg/L,polygalaxanthone III:24.06mg/L,将对照品溶液置于0℃~5℃的遮光环境中保存,以防止光照导致对照品溶液变质;S3、制定色谱条件,柱温:30~33℃,检测波长:320nm,流速:0.3mL/min,进样量:1.0μL,流动项:A为0.3%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱程序如下:0~1min,10%B;1~2.5min,10%~14%B;2.5~4min,14%~16%B;4~8.2min,16%~20%B;8.2~9min,20%~25%B;9~12min,25%B;12~14min,25%~27%B;14~16min,27%~30%B;16~18min,30%~38%B;18~20min,38%~38.5%B;20~21min,38.5%~39%B;21~22min,39%~39.5%B;22~23min,39.5%~40%B;23~24min,40%~60%B;24~25min,60%~100%B;25~26min,100%~10%B;S4、检测及计算,以3,6’‑disinapoyl sucrose为内标物进行高效光谱检测,测定其含量并计算sibiricose A5,sibiricose A6,glomeratose A,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,sibiricaxanthone B,polygalaxanthone III相对校正因子,以相对校正因子计算这8种成分含量,进而实现一测多评检测远志9种成分的目的。
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