[发明专利]一种低粘度耐热环氧树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种低粘度耐热环氧树脂的制备方法，具体步骤为：先采用苯酚、甲醛、草酸合成低分子量热塑性酚醛树脂，再采用热塑性酚醛树脂、间苯二酚、双酚S、催化剂、溶剂和过量的环氧氯丙烷进行醚化反应合成醚化中间体，再加入氢氧化钠进行闭环反应，生成环氧树脂，最后经分离、水洗、中和、提纯等步骤得到低粘度耐热环氧树脂。

主权项

1.一种低粘度耐热环氧树脂，其特征在于制备方法为：将84kg‑86kg低分子量热塑性酚醛树脂、13kg‑14kg间苯二酚、40kg‑50kg二甲苯、600kg‑950kg环氧氯丙烷、3kg‑4kg催化剂加入到反应釜内，密闭反应釜，开动搅拌，使固体完全溶解，升温至90℃‑100℃进行醚化反应2h‑3h，同时从滴液漏斗中缓慢加入双酚S溶液2kg‑4kg，醚化反应完成后，保持温度不变，每间隔15分钟‑20分钟，分3次加入氢氧化钠，每次20kg‑22kg，加完最后一次氢氧化钠后继续反应1h‑2h，加热至110℃‑120℃，进行减压蒸馏，回收二甲苯、环氧氯丙烷，降温至40℃‑50℃，加入120kg‑150kg二甲苯溶解粗产品，随后加入200kg‑250kg水，水洗反应生成的盐，继续加入10%的氢氧化钠溶液4kg‑5kg，升温至80℃‑90℃，继续反应1h‑2h以除去残留可水解氯，停止搅拌，分液除去水相，开动搅拌，在有机相中加入少量5%磷酸溶液进行中和，调节PH值至6.0‑7.5，在2kPa压力下进行减压蒸馏除去残留的水、二甲苯和其它杂质，保持温度在50℃以上，用100目筛网进行加压过滤即得到低粘度耐热环氧树脂。