[发明专利]一种通过共轭分子配体固液交换法制备铯铅溴量子点电致发光器件的方法

摘要

本发明公开了一种通过共轭分子配体固液交换法制备铯铅溴量子点电致发光器件的方法，首先采用热注射方法来合成铯铅溴量子点，并用乙酸甲酯来提纯量子点；然后在覆盖有聚3,4‑乙撑二氧噻吩、聚[双(4‑苯基)(4‑丁基苯基)胺]氯苯和聚(9‑乙烯咔唑)氯苯的氧化铟锡上接着旋涂纯化后的铯铅溴量子点，并进行固液配体交换；然后再在量子点层上蒸镀一层1,3,5‑三(1‑苯基‑1H苯并咪唑‑2‑基)苯、氟化锂和铝。本发明可制得具有高亮度，高效率，低开启电压的铯铅溴量子点电致发光二极管。

主权项

1.一种通过共轭分子配体固液交换法制备铯铅溴量子点电致发光器件的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：铯铅溴量子点的合成及提纯步骤1a：油酸铯先驱体的制备首先将0.5g碳酸铯、2mL油酸和50mL十八烯加入到反应器中，抽真空并加热至120℃保温30分钟，随后停止抽真空并通氮气10分钟，然后再开始抽真空，循环三次以除去烧瓶中的水分和氧气，最终获得无色澄清溶液即为油酸铯前驱体，将其置于70℃下搅拌并通氮气保护，备用；步骤1b：铯铅溴量子点的合成将0.8g溴化铅和50mL十八烯加入到反应器中，搅拌加热至120℃，然后抽真空反应一小时，随后加入5mL的油酸和5ml的油胺，抽真空反应15‑30分钟，直到溴化铅完全溶解，然后对三颈烧瓶停止抽真空并通氮气保护并加热到170℃，加入8mL步骤1a制备的油酸铯前驱体，反应5秒后将三颈烧瓶置于冰水浴中停止反应；步骤1c：铯铅溴量子点的提纯将200mL的乙酸甲酯加入步骤1b获得的反应液中，离心后移除上清液获得沉淀，用5mL己烷溶解沉淀物，再加入5mL乙酸甲酯，离心后移除上清液获得沉淀，沉淀物用20mL己烷溶解，再离心并获取上清液，旋蒸除去溶剂，将所得量子点溶于辛烷中配制成20mg/mL的铯铅溴量子点溶液；步骤2：苯烷基溴化铵配体的制备及提纯将1g苯烷基胺和15mL乙醇加入50mL的三颈烧瓶中，在0℃下搅拌，然后滴加等摩尔量的溴化氢水溶液，在0℃下搅拌2小时后停止反应，向反应液中加入45mL乙醚，过滤获得沉淀物，用5mL乙醇溶解沉淀物，再加入20mL乙醚，过滤获得沉淀物，重复溶解沉淀过程2‑3次得到苯烷基溴化铵配体；所述苯烷基胺为苯甲铵、苯乙胺、苯丙胺或苯丁胺；所述苯烷基溴化铵为苯甲基溴化铵、苯乙基溴化铵、苯丙基溴化铵或苯丁基溴化铵；步骤3：配体溶液的制备将0.6mmol苯烷基溴化铵配体和400μL油酸溶于32mL乙酸甲酯中，超声分散均匀获得无色澄清的配体溶液；步骤4：铯铅溴钙钛矿电致发光器件的制备首先将氧化铟锡片臭氧处理15分钟，然后在氧化铟锡片的表面旋涂一层聚3,4‑乙撑二氧噻吩，并于140℃退火处理10分钟；随后在手套箱中旋涂浓度为8mg/mL的聚[双(4‑苯基)(4‑丁基苯基)胺]氯苯溶液，并于120℃退火处理20分钟；接下来旋涂1.5mg/mL的聚(9‑乙烯咔唑)氯苯溶液，并于170℃退火处理30分钟；然后旋涂步骤1c配制的20mg/mL的铯铅溴量子点溶液，80℃下处理5分钟；最后将覆盖有铯铅溴量子点的ITO片浸入步骤3配制的配体溶液中保持30秒，然后用乙酸甲酯清洗，100℃下加热处理4分钟，然后置于蒸镀仪中，在真空为1‑2×10^‑6Pa下依次蒸镀1,3,5‑三(1‑苯基‑1H苯并咪唑‑2‑基)苯、氟化锂和铝电极。