[发明专利]一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酰氯和苯二甲酰氯的方法有效
| 申请号： | 201711328521.X | 申请日： | 2017-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108117486B | 公开（公告）日： | 2020-10-20 |
| 发明（设计）人： | 王勤波;熊振华;宗匡;曹金辉;曾鹏 | 申请（专利权）人： | 江西科苑生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C51/44;C07C63/04;C07C51/60;C07C51/64;C07C63/24;C07C63/15 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 332700 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酰氯和苯二甲酰氯的方法，包括：(1)向氧化反应器中连续通入二甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，得到氧化反应液；(2)将氧化反应液进行精馏分离，得到低沸点组分和初蒸塔釜液；(3)将初蒸塔釜液进行精馏，得到甲基苯甲酸产品和塔釜液；(4)将塔釜液与酰氯化试剂进行酰氯化反应，得到酰氯反应液；(5)将酰氯反应液进行精馏分离，分别得到甲基苯甲酰氯和苯二甲酰氯产品。本发明具有工艺简单，设备投资少，绿色环保，综合经济效益好的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联产 甲基 苯甲酸 苯甲酰氯 二甲 方法 | ||
【主权项】：
一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酰氯和苯二甲酰氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化：向氧化反应器中连续通入二甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度不超过5％，所述催化剂用量为二甲苯质量的10‑10000ppm，反应温度为90～200℃，反应压力0.1～3MPa，通过调节反应物在氧化反应器的停留时间使反应终点控制在二甲苯的单程转化率为25～70％，得到氧化反应液；(2)氧化反应液的初蒸：将步骤(1)得到的氧化反应液进入初蒸塔进行精馏分离，当初蒸塔塔釜液中甲基苯甲醇含量达到0.01～0.15wt％时停止精馏，得到低沸点组分和初蒸塔塔釜液；(3)初蒸塔釜液的精馏：将步骤(2)得到的塔釜液进入精馏塔进行精馏，当精馏塔塔釜液中甲基苯甲酸含量达到30～90wt％时停止精馏，得到甲基苯甲酸产品和精馏塔塔釜液；(4)酰氯化反应：将步骤(3)得到的精馏塔塔釜液与酰氯化试剂进行酰氯化反应，控制反应终点为甲基苯甲酸的含量<0.5wt％，得到酰氯反应液；(5)产物分离：将步骤(4)得到的酰氯反应液进行精馏分离，分别得到甲基苯甲酰氯和苯二甲酰氯产品。
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