[发明专利]制备2,5-二氯苯腈的方法和专用催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711329592.1 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN109912453B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 谢光勇;黄驰;游向前;黄业迎;熊焰;张爱清;李金林 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C07C253/28 | 分类号: | C07C253/28;C07C255/50;C07C17/32;C07C25/02;B01J23/883;B01J23/86;B01J23/34;B01J27/199 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 杜传青 |
地址: | 430074 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备2,5‑二氯苯腈的方法,该方法包括如下步骤:1)以对二氯苯与甲醛或/和多聚甲醛为原料,在氯甲基化兼催化剂的作用下,通过氯甲基化反应得到唯一氯甲基化产物2,5‑二氯苄氯;2)以步骤1)得到的产品2,5‑二氯苄氯为原料,与氨气、氧气在催化剂作用下发生氨氧化反应得到2,5‑二氯苯腈。本发明还公开了用于上述制备2,5‑二氯苯腈的方法的专用催化剂及其制备方法。本发明方法与其它方法相比,具有反应原料价廉易得、工艺路线简捷、反应温度低、对环境友好、选择性强、收率高等优点高。专用催化剂具较高选择性和活性;制备方法简单,成本低,有较好的热稳定性和机械强度,在固定床和流化床反应器上均能使用。 | ||
搜索关键词: | 制备 氯苯 方法 专用 催化剂 及其 | ||
【主权项】:
1.一种制备2,5‑二氯苯腈的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:1)以对二氯苯与甲醛或/和多聚甲醛为原料,苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯、间苯二磺酰氯、氯磷酸二苯酯等既作为氯甲基化试剂,同时也作为催化剂,通过氯甲基化反应得到唯一氯甲基化产物2,5‑二氯苄氯;反应的具体过程为:三口瓶中加入对二氯苯和甲醛或/和多聚甲醛,在一定温度下加入催化剂,在激烈的搅拌下反应1~100h后,将产品水洗、干燥并蒸出多余的对二氯苯,减压蒸馏得到2,5‑二氯苄氯;催化剂与对二氯苯的摩尔比为0.1~5:1,甲醛或/和多聚甲醛与对二氯苯的摩尔比为0.5~10:1,反应温度为‑10~120℃;2)以步骤1)得到的产品2,5‑二氯苄氯为原料,与氨气、氧气在催化剂作用下发生氨氧化反应得到2,5‑二氯苯腈;所述催化剂的活性组分组成为:VaCrbGcDdEeOx,其中G为硼、磷、钼、钛、镍或铋;D为锰、铁、钴、铜、锌或锡;E为钾、锂、钠、镁或钙;a=1;b=0.2~3;c=0.1~1.2;d=0~0.6;e=0~0.5;x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定。
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