[发明专利]一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法

摘要

本发明公开了一种用葡萄糖制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：(1)将葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯加入高压反应釜中，于400～600rpm的搅拌速度下加热至180～200℃进行反应，得反应相和萃取相；(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离，向该反应相中按比例加入葡萄糖和乙酸乙酯，继续利用反应相中的固体酸催化剂于步骤(1)的条件下进行反应。本发明操作简单，原料廉价易得，催化剂绿色环保、采用低沸点的乙酸乙酯作为萃取溶剂有利于5‑羟甲基糠醛的分离提纯，具有工业化价值。

主权项

1.一种用葡萄糖制备5‑羟甲基糠醛的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯加入高压反应釜中，于400～600rpm的搅拌速度下加热至180～200℃进行反应1.5～2.5h，得反应相和萃取相，其中，NaCl水溶液的浓度为10～25wt％，葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯的比例为0.3g:0.03～0.3g:2～4mL:7～20mL，上述固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：a、将ZrOCl₂·8H₂O溶于去离子水中，加入HZSM‑5搅拌使其悬浮，其中ZrOCl₂·8H₂O与去离子水的比例为0.8～1.2g:100mL；b、在步骤a所得的物料中逐滴加入氨水，使pH稳定在8～9，然后陈化8～12h后过滤去掉Cl^‑；c、将步骤b所得的物料于100～120℃下干燥7～9h；d、将步骤c所得的物料用0.5～1M H₂SO₄硫化2～3h；e、将步骤d所得的物料于500～600℃下焙烧2.5～3.5h，即得所述固体酸催化剂，表示为S/Z_x‑HZSM，其中S表示SO₄^2‑，Z表示ZrO₂，x为ZrO₂与HZSM‑5的质量比的比值；(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离，向该反应相中按比例加入葡萄糖和乙酸乙酯，继续利用反应相中的固体酸催化剂于步骤(1)的条件下进行反应。