[发明专利]一种石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料的制备方法

摘要

一种石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料的制备方法，属于陶瓷复合材料技术领域，可解决现有连续纤维增强陶瓷复合材料的力学性能低的问题，该制备方法利用真空过滤法制得石墨烯柱和碳纳米管纤维增强二维编织纤维布，以聚硅氮烷溶液为先驱体，利用先驱体浸渍裂解法制得性能提高的石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料。本发明制备的复合材料孔隙率降低至5.5%，拉伸强度可达到276MPa。

主权项

1.一种石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，制备三维石墨烯柱：首先将一铜箔放置在SiO2上，将铜箔和SiO2放置在电子束蒸发设备中，给铜箔表面蒸镀上一薄层铁纳米颗粒，铁、铜箔和SiO2作为基底，将基底放入化学气相沉积设备中，抽真空，通入Ar和H2，使温度升高到700℃~800℃，通入C2H2，保持5-30min，在铜箔上面生长出三维石墨烯柱结构，然后对铜箔和三维石墨烯柱结构进行刻蚀处理，再用HCl溶液和去离子水进行清洗，制得三维石墨烯柱；第二步，制备碳纳米管纤维：将碳纳米管加入盛有浓硫酸和浓硝酸混合溶液的烧瓶中，超声振荡30-50min，将烧瓶移到60-80℃的油浴中，然后在搅拌状态下冷却回流40-60min，待氧化反应完成后，将溶液冷却至室温，然后用过滤器过滤，用微孔膜完全抽滤混合溶液，把微孔膜置入装有去离子水的烧杯中，超声振荡30-40min，分离微孔膜和碳纳米管纤维，制得碳纳米管纤维；第三步，制备石墨烯柱和碳纳米管纤维悬浮液：将第一步和第二步制备得到的石墨烯柱和碳纳米管纤维溶于溶剂中，采用脉冲式超声分散2-3h，制得石墨烯柱和碳纳米管纤维悬浮液；第四步，制备先驱体聚硅氮烷溶液：将聚硅氮烷溶于溶剂中，制得先驱体聚硅氮烷溶液；第五步，制备石墨烯柱和碳纳米管纤维增强二维编织纤维布：在真空装置中，将二维编织纤维布、圆形滤纸和圆形多孔板从上至下依次叠放在一起，将第三步制得的石墨烯柱和碳纳米管纤维悬浮液依次渗透二维编织纤维布、滤纸和多孔板，制得石墨烯柱和碳纳米管纤维增强二维编织纤维布；第六步，制备石墨烯柱和碳纳米管纤维增强编织纤维预制体：将取第五步制得的石墨烯柱和碳纳米管纤维增强二维编织纤维布10-20层叠放在一起，以第四步得到的聚硅氮烷溶液为先驱体，对石墨烯柱和碳纳米管纤维增强编织纤维布进行真空浸渍1-2h，制得石墨烯柱和碳纳米管纤维增强编织纤维预制体；第七步，石墨烯柱和碳纳米管纤维增强编制纤维预制体的固化：对第六步制得的石墨烯柱和碳纳米管纤维增强编织纤维预制体进行交联固化得到先驱体网状结构；第八步，石墨烯柱和碳纳米管纤维增强编织纤维预制体的高温裂解：对第七步得到的先驱体网状结构进行高温裂解，制得石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料；第九步，石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料的制备：重复第六步至第八步5-10次，制得致密的石墨烯柱和碳纳米管纤维增强SiCN复合材料。