[发明专利]一种用硫化镍精矿制备动力电池正极材料前驱体的方法有效

专利信息
申请号: 201711338802.3 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN108118149B 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 刘旭恒;赵中伟 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C22B3/38 分类号: C22B3/38;C22B47/00;H01M4/505;H01M4/525
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君;王文红
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明提出一种用硫化镍精矿制备动力电池正极材料前驱体的方法,包括步骤:1)常压酸分解:将硫化镍精矿与硫酸反应,得到的滤渣为硫化铜渣;2)将所得滤液与氧化性气体进行反应,反应后进行固液分离,滤渣即为制备磷酸铁锂用前驱体,3)萃取分离:向步骤2)所得滤液中加入氧化剂,反应后进行萃取,4)镍钴锰三元电池材料前驱体的制备。本发明提出的方法,针对硫化镍矿特有的伴生特点,实现有色冶炼与材料制备的深度融合,制取锂离子动力电池的前驱体,直接得到粒度分布均匀的氧化铁前驱体和镍钴锰氢氧化物,缩短了反应路线;同时,大幅度提高了硫化镍精矿中伴生钴的回收率,减少了冶炼废渣的排放,实现了硫化镍精矿中铁的资源化利用。
搜索关键词: 硫化镍精矿 制备 材料前驱 前驱体 动力电池正极 伴生 滤渣 镍钴锰氢氧化物 锂离子动力电池 氧化剂 氧化性气体 资源化利用 材料制备 反应路线 固液分离 粒度分布 磷酸铁锂 硫化镍矿 硫酸反应 三元电池 深度融合 冶炼废渣 萃取分离 硫化铜 镍钴锰 酸分解 氧化铁 常压 制取 萃取 回收率 冶炼 排放
【主权项】:
1.一种用硫化镍精矿制备动力电池正极材料前驱体的方法,其特征在于,包括步骤:1)常压酸分解:将硫化镍精矿与硫酸按液固比为2:1‑10:1的比例进行反应,控制反应温度25‑95℃,反应时间1‑10h,硫酸浓度100‑1000g/L,反应完成后固液分离,得到的滤渣为硫化铜渣,滤液用于下一步骤;2)磷酸铁锂用前驱体的制备:将步骤1)所得的滤液加入到高压反应釜中与氧化性气体进行反应,反应完成后进行固液分离,将滤渣洗涤干燥后即为制备磷酸铁锂用前驱体,所得滤液用于下一步骤制备镍钴锰三元前驱体;控制反应温度为150‑200℃,维持釜内氧分压为0.1‑1MPa,反应时间1‑5h;3)氧化和萃取分离:向步骤2)所得滤液中鼓入空气和/或氧气,或者加入双氧水,维持溶液的pH值在3‑5之间,反应1‑5h后进行固液分离;将萃取剂加入到滤液中进行萃取,分离水相和有机相,得到硫酸镍溶液和含钴、镍的有机相;所述萃取剂为P204、P507中的一种或多种,萃取相比(O/A)为1:1‑3:1;所述萃取剂和稀释剂一同加入,其中萃取剂的体积分数为20‑50%,所述稀释剂为磺化煤油;4)镍钴锰三元电池材料前驱体的制备:含钴、镍的有机相用硫酸进行反萃得到含钴、镍的溶液,按镍、钴、锰摩尔比例为8:1:1的比例向含钴、镍的溶液中补充锰盐、镍盐、钴盐中的一种或多种。
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