[发明专利]一种制备四方相纳米钛酸钡的方法有效
申请号: | 201711348631.2 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN107954469B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 薛伟;韩伟宁;封刚;李芳;王延吉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种制备四方相纳米钛酸钡的方法。该方法包括如下步骤:向内衬聚四氟乙烯的晶化釜内加入可溶性Ba源和去离子水;在搅拌的同时,再加入Ti源、氨水和离子液体;将晶化釜密闭后放入均相反应器,180~240℃下晶化反应8~120小时;晶化结束后,将釜内悬浊液体进行离心分离,用酸溶液洗涤所得固体,然后用去离子水洗涤固体至洗液为中性;干燥固体,得到四方相纳米钛酸钡粉体;本发明制备过程简单,制得的钛酸钡晶粒小,分布均匀。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 四方 纳米 钛酸钡 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备四方相纳米钛酸钡的方法,其特征为该方法包括如下步骤:(1)向内衬聚四氟乙烯的晶化釜内加入可溶性Ba源和去离子水;在搅拌的同时,再加入Ti源、氨水和离子液体;其中,晶化釜内溶液中Ba离子浓度为0.5~2.5 mol/L,摩尔比Ba/Ti=1~4/1;氨水的浓度为20~30%;每摩尔Ti加0.12~0.38 mL的氨水;所述的离子液体用量为在去离子水中的质量浓度为0.033~0.234 g/mL;(2)将晶化釜密闭后放入均相反应器,180~240 ℃下晶化反应8~120小时;(3)晶化结束后,将釜内悬浊液体进行离心分离,用酸溶液洗涤所得固体,然后用去离子水洗涤固体至洗液为中性;(4)最后,干燥固体,得到四方相纳米钛酸钡粉体;步骤(1)中所述的离子液体为氯化1‑(丙基‑3‑甲氧基硅基)‑3‑甲基咪唑,1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐、1‑辛基‑3‑甲基咪唑溴盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐、1‑丁基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐、N‑丁基吡啶溴盐、三丁基甲基氯化铵、四丁基溴化膦、1‑羟乙基‑2,3‑二甲基咪唑氯盐和N‑丁基‑N‑甲基吡咯烷溴盐中一种或多种;步骤(1)中所述的可溶性Ba源为Ba(OH)2•8H2O、BaCl2•2H2O或Ba(CH3COO)2;步骤(1)中所述的Ti源为TiO2、H2TiO3、Ti(OC3H7)4或Ti(OC4H9)4。
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