[发明专利]同时合成N;N-二甲基乙二胺异硫氰酸酯和硫代乙酸的方法有效
| 申请号： | 201711349146.7 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN107954910B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 赵攀峰;孟宪强;李珊珊;马永祥 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/20 | 分类号： | C07C331/20;C07C327/06;C07C333/14;C07C333/20 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种同时合成N,N‑二甲基乙二胺异硫氰酸酯和硫代乙酸的方法，属于医药中间体制备领域。该方法以N,N‑二甲基乙二胺为起始原料，与二硫化碳反应制备硫代内盐，然后与乙酰氯反应制备硫代的混合酸酐，在无机碱水溶液中一步水解制备得到硫代乙酸以及N,N‑二甲基乙二胺异硫氰酸酯。该方法能够同时得到两种不同有价值的产物，简化了操作步骤，降低了有机副产物的排放。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基乙二胺 制备 异硫氰酸酯 硫代乙酸 硫代 合成 二硫化碳反应 无机碱水溶液 医药中间体 有机副产物 混合酸酐 起始原料 一步水解 乙酰氯 内盐 排放 | ||
【主权项】：
1.一种同时合成N,N‑二甲基乙二胺异硫氰酸酯和硫代乙酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)以N,N‑二甲基乙二胺和二硫化碳为原料，在有机溶剂A中反应生成硫代内盐；(2)所得硫代内盐于有机溶剂B中与乙酰氯反应制备硫代的混合酸酐；(3)向硫代的混合酸酐中加入无机碱水溶液，水解分层，有机相蒸干制得N,N‑二甲基乙二胺异硫氰酸酯，水相用浓盐酸调节pH＝4‑7，再加入有机溶剂C萃取，浓缩、减压蒸馏后得到硫代乙酸；相关反应式如下：![]()
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其中，步骤1中硫代内盐结构式为：![]()
步骤2中混合酸酐结构式为：![]()
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