[发明专利]一种黑色消光聚酰亚胺薄膜制备方法

摘要

本发明为一种黑色消光聚酰亚胺薄膜制备方法，主要步骤Ⅰ、按常规制备聚酰胺酸树脂溶液。Ⅱ、制备黑色浆料，黑色颜料量为聚酰胺酸树脂溶液固含量M的2～20wt％。Ⅲ、制备黑色聚酰胺酸树脂溶液，聚酰胺酸树脂溶液和黑色浆料共混搅拌，消泡备用。Ⅳ、黑色聚酰胺酸溶液流涎于钢带，干燥时进行一次温度为300℃～400℃、时间为5s～90s的高温表面处理；之后进行拉伸、亚胺化和定型，制得黑色消光聚酰亚胺薄膜。步骤Ⅲ中也可加入消光剂量为M的2～20wt％的消光剂分散液。本发明的黑色颜料和消光剂平均粒径适中，在树脂溶液流涎成型过程中增加高温表面处理，所得薄膜透光率、光泽度和物理力学特性均有明显改善。

主权项

一种黑色消光聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下主要步骤:Ⅰ、聚酰胺酸树脂溶液的制备按常规方法制备聚酰胺酸树脂溶液，在惰性气氛中，控制合成体系温度为12℃～75℃的条件下向溶剂中加入芳族二胺进行搅拌溶解，芳族二胺完全溶解后，分3～8次匀速加入与芳族二胺摩尔比为(0.9～1.1)：1的芳族二酸酐，并以120r/分钟～1200r/分钟搅拌，经缩聚反应3～24h合成得到聚酰胺酸树脂溶液；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'‑二甲基乙酰胺、N,N'‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'‑二甲基‑N,N'‑丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述芳族二胺、芳族二酸酐和溶剂的用量控制为本步骤形成的聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的比例为10wt％～50wt％；所述芳族二胺为3,4'‑二氨基二苯醚、1,3‑二‑(4‑氨基苯氧基)苯、4,4'‑二氨基二苯醚、1,3‑二氨基苯、2,2'‑二(三氟甲基)联苯胺、4,4'‑二氨基联苯和对苯二胺中的任意一种或任意多种的组合；所述芳族二酸酐为均苯四甲酸二酸、3,3',4,4'‑联苯四竣酸二酸酐、2,2',3,3'‑联苯四竣酸二酸酐、二苯醚四甲酸二酸酐、苯酮四竣酸二酸酐、2,2‑双(3,4‑二羧酸苯基)六氟丙烷二酐、4,4'‑氧双邻苯二甲酸酐、3,4,3',4'‑二苯硫醚四甲酸二酐、2,3,2',3'‑二苯硫醚四甲酸二酐和2,3,3',4'‑二苯硫醚四甲酸二酐中的任意一种或任意多种的组合；Ⅱ、黑色浆料制备取黑色颜料加入溶剂中混合搅拌均匀得到黑色浆料；加入黑色颜料的量为步骤Ⅰ所述聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的2wt％～20wt％，所述黑色颜料平均粒径0.01～0.8μm；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'‑二甲基乙酰胺、N,N'‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'‑二甲基‑N,N'‑丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述黑色浆料的溶剂用量控制为黑色浆料中的黑色颜料含量比例为10wt％～30wt％；Ⅲ、黑色聚酰胺酸树脂溶液制备取步骤Ⅰ所得聚酰胺酸树脂溶液、步骤Ⅱ所得黑色浆料共混搅拌，制得黑色聚酰胺酸树脂溶液，并消泡备用；Ⅳ、黑色消光聚酰亚胺薄膜制备步骤Ⅲ制备的黑色聚酰胺酸溶液通过挤出成型模具涂覆于环形钢带上，厚度20μm～520μm，然后环形钢带通过烘箱，在100～250℃下干燥固化除去85wt％～40wt％的溶剂，得到具有可自支撑性的聚酰胺酸膜；涂覆了黑色聚酰胺酸溶液的环形钢带在通过烘箱的高温区之前或之后，还进行一次温度为300℃～400℃、持续时间为5s～90s的高温表面处理；将所得具有可自支撑性的聚酰胺酸膜从环形钢带上剥离并输送至纵横双向拉伸机上进行0.8～2.2倍拉伸，180℃～500℃高温亚胺化处理，最后180℃～360℃定型后，收卷，制得厚度2.5μm～50μm的黑色消光聚酰亚胺薄膜。