[发明专利]一种纳米纤维素基笔芯水性墨及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米纤维素基笔芯水性墨及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）在纳米纤维素悬浮液中加入活性染料反应，使活性染料接枝到纳米纤维素上，反应后将反应液的pH值调至中性；（2）在步骤（1）得到的中性液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，再离心分离，取下层沉淀稀释后加入碳酸氢铵或碳酸铵，再次离心分离，重复该离心分离过程，直至上层清液无色；（3）将步骤（2）得到的沉淀分散到水中，减压旋转蒸发使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体，从溶液中逸出，得纯化后的染色纳米纤维素；（4）将纯化后的染色纳米纤维素浓缩，得纳米纤维素基笔芯水性墨。制备得到的纳米纤维素水性墨具有原料无毒、抗水及乙醇等优点。

主权项

1.一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在纳米纤维素悬浮液中加入活性染料反应，使活性染料接枝到纳米纤维素上，反应完成后将反应液的pH值调至中性，得中性液；

（2）在步骤（1）得到的中性液中加入碳酸氢铵或碳酸铵，再离心分离，取下层沉淀稀释后加入碳酸氢铵或碳酸铵混合均匀，再次离心分离，重复该离心分离过程，直至上层清液无色；

（3）将步骤（2）得到的沉淀分散到水中，减压旋转蒸发使碳酸氢铵或碳酸铵完全分解为气体，从溶液中逸出，得纯化后的染色纳米纤维素；

（4）将步骤（3）得到的纯化后的染色纳米纤维素浓缩，得纳米纤维素基笔芯水性墨。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的纳米纤维素为酸水解方法得到的纳米纤维素、TEMPO氧化法得到的纳米纤维素和超声法得到的纳米纤维素中的一种或几种；所述的活性染料为可与纤维素羟基发生反应的以一氯均三嗪或二氯均三嗪为反应基团的活性染料中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，当活性染料为一氯均三嗪染料时，所述反应的温度为80‑90℃；当活性染料为二氯均三嗪染料时，所述反应的温度为30‑40℃；所述反应的时间为0.5‑3h。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的纳米纤维素悬浮液的浓度为0.2‑10wt%；所述活性染料用量为绝干纳米纤维素质量的0.2‑10%。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的过程需维持反应液的pH值为10‑14。

6.根据权利要求5所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，所述维持反应液的pH值为10‑14的方法是在反应过程中用酸碱调节pH值为10‑14或在反应前或反应过程中加入碳酸盐或碳酸氢盐调节pH值为10‑14，其中碳酸盐或碳酸氢盐在总反应液中的加入量为10‑50g/L。

7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述离心分离的转速为3000‑15000rpm。

8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述碳酸氢铵或碳酸铵的加入量为中性液质量的0.5‑5%。

9.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素基笔芯水性墨的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述染色纳米纤维素浓缩后的浓度为0.2‑10wt%。

10.由权利要求1‑9任一项所述的制备方法制得的一种纳米纤维素基笔芯水性墨。