[发明专利]一种锂离子电池复合石墨烯负极材料的制备方法

摘要

本发明公开一种锂离子电池复合石墨烯负极材料的制备方法，采用石墨烯通过包覆、粘接、石墨化制得的二次石墨颗粒，由于内核为石墨烯，容量高、倍率性能好，外部复合人造石墨后，使得容量高、充放电性能好，并且颗粒表面朝各个方向排列，具有高的各向同性特点，同时二次颗粒结构可增加了石墨内部孔隙；使得锂离子可以向几个方向运动，利于电解液浸润，形成更多锂离子迁移通道，迁移路径更短，提高了石墨的大电流充放性能性能，循环、低温性能更佳。

主权项

1.一种锂离子电池高容量高倍率复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤步骤(1)，将还原石墨烯与造孔剂按质量比1：(10‑30)混合均匀后，在水溶剂中浸渍，烘干后在惰性气氛下，于1000‑3000℃的条件下活化处理0.1‑0.4小时，再经清洗，焊干得到多孔石墨烯；步骤(2)，投料：把多孔石墨烯、粘接剂和石墨化催化剂投至滚筒微波加热炉内，投料时，要求滚筒微波加热炉内的滚筒边旋转边加料，滚筒转速控制在10‑20转/min.，该滚筒微波加热炉内辅予震荡器，振动频率为80‑100Hz；其中，投料的各物料按质量比为：多孔石墨烯30‑94份，粘接剂5‑30份，石墨化催化剂1‑5份；步骤(3)，低温一体化包覆、粘接、炭化：调节滚筒微波加热炉转速90‑120转/min.，使炉内加热进行一级升温，使温度从常温升至200℃，恒温保持1.5‑2小时，实现低温包覆和粘接，然后使炉内加热进行二级升温，使温度升至400℃，恒温保持1‑1.5小时，再使炉内加热进行三级升温，使温度升至600℃，恒温保持1‑1.5小时，最后使炉内加热进行四级升温，使温度升至800℃，恒温保持1‑1.5小时，使石墨化催化剂依次从外层至内层逐级炭化；步骤(4)，冷却：采用干法熄焦，用冷的惰性气体N₂与炽热的焦炭在焦炉内进行热交换，惰性循环气体在干熄炉中冷却红焦后，吸收了红焦热量的高温循环气体经一次除尘器除去粗颗粒焦粉后进入锅炉，锅炉吸热产生蒸汽，被冷却的惰性循环气体经二次除尘器除去细颗粒的焦粉，再由循环风机鼓入干熄炉继续循环冷却红焦，直至焦炭降至常温；步骤(5)，提纯石墨化处理：采用含铂催化剂碳电极棒为阳极，以高纯碳电极棒为阴极，在气压为900～1500Torr的氦气中，实现阳、阴两电极之间的电弧放电，放电电流为300～350A；放电时阳极和阴极之间的距离为1～1.5mm，制得复合石墨烯负极材料粗产物；将上述制备的粗产物在空气中进行高温热处理，空气气氛的温度控制在300～500℃，处理时间为0.5～1.0小时，以除去多数的杂质；步骤(6)，经研细、过筛，最后得到以石墨烯为内核，用人造石墨进行包覆、粘接形成的核壳结构的二次颗粒。