[发明专利]一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法

摘要

本发明公开了一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，属于化学检测领域。旨在提供一种耗时短且可达到理想效果的ASE萃取法与HPLC检测法结合的方法。该方法采用ASE法对酸枣仁粉末进行萃取，其中所述的ASE法包括先用正己烷，再用乙醇萃取，并收集乙醇萃取液；采用HPLC法对乙醇萃取液中的斯皮诺素含量。本发明可代替药典方法对酸枣仁中斯皮诺素的含量测定，以及对酸枣仁中的斯皮诺素的含量监控。 1

主权项

1.一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

步骤1:采用ASE法对酸枣仁粉末进行萃取，其中所述的ASE法包括先用正己烷，再用乙醇萃取，并收集乙醇萃取液；

步骤2：采用HPLC法对乙醇萃取液中的斯皮诺素含量。

2.根据权利要求1所述的一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，其特征在于，所述的步骤1包括下述子步骤：

步骤S1：将酸枣仁样品粉碎，过筛，取1g与1g硅藻土混合均匀；

步骤S2：将步骤1所得的混合物装于放有滤膜的10ml ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；

步骤S3：用25ml正己烷萃取除杂，再用25ml乙醇萃取，用乙醇定容至50ml。

3.根据权利要求2所述的一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，其特征在于，步骤S3所述的除杂步骤的参数为：温度为80℃，时间为8min，次数为1次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。

4.根据权利要求2所述的一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，其特征在于，步骤S3所述的萃取步骤的参数为：温度为100℃，时间为8min，次数为1次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。

5.根据权利要求1所述的一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，其特征在于，步骤1所述的HPLC法的检测参数为：色谱柱为Thermo AQ；柱温为40℃；流速为0.3mL/min；流动相为乙腈‑水；检测波长为335nm。

6.根据权利要求5所述的一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，其特征在于，所述的色谱柱的规格为1.7μm，50×2.1mm。

7.根据权利要求5所述的一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法，其特征在于，所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下：

洗脱总时间为30min；

第0～10min，流动相中乙腈‑水的体积比为12～19：88～81；

第10～16min，流动相中乙腈‑水的体积比为19～20：81～80；

第16～22min，流动相中乙腈‑水的体积比为20～100：80～0；

第22～30min，流动相中乙腈‑水的体积比为100：0。