[发明专利]液质联用检测中成药及保健食品中多奈哌齐的方法在审
申请号: | 201711366243.7 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108107128A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 陈学松;罗达龙;刘慧妍 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种液质联用检测中成药及保健食品中多奈哌齐的方法,包括以下步骤:(1)制备对照品溶液:取多奈哌齐对照品与甲醇制成对照品溶液;(2)制备待测样品溶液:取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取,并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液;(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的多奈哌齐进行定性定量测定。本发明提供的方法采用多反应监测的方式进行检测,干扰少、灵敏度高、检测结果准确。 | ||
搜索关键词: | 多奈哌齐 待测样品溶液 对照品溶液 保健食品 中成药 制备 多反应监测 供试品溶液 定量测定 改善记忆 甲醇提取 检测结果 联用检测 液质联用 中药制剂 灵敏度 对照品 联用仪 检测 甲醇 上液 种液 定性 净化 | ||
【主权项】:
1.一种液质联用检测中成药及保健食品中多奈哌齐的方法,其特征是,包括以下步骤:(1)制备对照品溶液:取多奈哌齐对照品与甲醇制成对照品溶液;(2)制备待测样品溶液:取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取,并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液;(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的多奈哌齐进行定性定量测定,其中,色谱条件:3.0mm×100mm,1.8μm,Eclipse XDB C18 色谱柱,流速:0.30ml·min-1 ,柱温:40℃,进样量:1μl;ESI正模式:流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序:0~2min,92%A、10%B;2~10min,92%~8%A、8%~92%B;10~13min,10%A、92%B;在90%A、10%B下平衡2min;ESI负模式:流动相A为水,流动相B为乙腈;梯度洗脱程序:0~0.5min,85%A、15%B;0.5~3min,85%~10%A、15%~90%B;3~5min,15%A、85%B;在85%A、15%B下平衡2min;质谱条件:电喷雾离子源,正负离子模式,多反应监测扫描方式:m/z为380.2/287.1,碎裂电压155V,碰撞能25V,保留时间6.8min,干燥气温度:360℃,雾化器压力:40Psi,干燥气流速:10L·min–1 。
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