[发明专利]HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法在审
| 申请号： | 201711369895.6 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108169365A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张云平;陈启钊;梁剑锋 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 543000 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取牛磺胆酸钠对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取蛇胆陈皮散样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立牛磺胆酸钠标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得牛磺胆酸钠的峰面积，从而根据标准曲线获得牛磺胆酸钠含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：250mm×4.6mm，5μm，岛津Shin‑pack C18，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈‑0.1％磷酸氢钠＝30:70；检测波长：210nm；柱温：室温；流速：1.0mL/min；进样量：10μl，理论塔板数不低于2000。 1 | ||
| 搜索关键词： | 牛磺胆酸钠 待测样品溶液 对照品溶液 蛇胆陈皮散 高效液相色谱仪 标准曲线 制备 十八烷基硅烷键合硅胶 理论塔板数 甲醇稀释 磷酸氢钠 色谱条件 对照品 进样量 流动相 填充剂 波长 甲醇 乙腈 柱温 精密 检测 | ||
【主权项】：
1.一种HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备对照品溶液：取牛磺胆酸钠对照品与甲醇制成对照品溶液；
(2)制备待测样品溶液：精密取蛇胆陈皮散样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；
(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立牛磺胆酸钠标准曲线；
(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得牛磺胆酸钠的峰面积，从而根据标准曲线获得牛磺胆酸钠含量；
所述步骤(3)和(4)的色谱条件：250mmX4.6mm，5μm，岛津Shin‑pack C18，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈‑0.1％磷酸氢钠＝30:70；检测波长：210nm；柱温：室温；流速：1.0mL/min；进样量：10μl，理论塔板数不低于2000。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，取牛磺胆酸钠对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。3.根据权利要求1所述的HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，精密量称取蛇胆陈皮散1.5g，置25ml量瓶中，加50％甲醇20ml超声提取30min，放冷，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得待测样品溶液。
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