[发明专利]一种制备高氮含量、掺氮种类可调的氮掺杂碳纳米纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711369938.0 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108221088B 公开(公告)日: 2020-12-11
发明(设计)人: 孙巍;吴广明;高国华;张坤;姬秀洁;刘银丹 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: D01F9/12 分类号: D01F9/12;C01B32/15
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种制备高氮含量、掺氮种类可调的氮掺杂碳纳米纤维的制备方法,将碳纳米纤维在去离子水中均匀分散后,加入吡咯单体经过超声分散后得到暗黄色悬浊液;然后将过硫酸铵水溶液滴加到暗黄色悬浊液中,将混合溶液冷却到10℃以下,在磁力搅拌的条件下低温反应后,过滤、洗涤所得产物;最后在保护气氛下焙烧,得到氮掺杂碳纳米纤维。本发明利用湿法氧化聚合法得到氮源原位包覆的碳纳米纤维,并通过选择不同的高温热处理温度,实现了氮掺杂碳材料的氮含量、掺氮种类与孔结构的有效控制。本发明具有操作程序简单、制备成本低、且适合工业化生产等特点,所得到的材料氮掺杂含量高(~10%),比表面积高(~300 m2/g)和掺氮种类可调,是一种极具潜力的制备方法。
搜索关键词: 一种 制备 含量 种类 可调 掺杂 纳米 纤维 方法
【主权项】:
1.一种制备高氮含量、掺氮种类可调的氮掺杂碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)将碳纳米纤维在去离子水中均匀分散后,得到碳纳米纤维分散液,接着加入吡咯单体混合,经过超声分散后得到暗黄色悬浊液;所述的碳纳米纤维分散液的浓度为8 g/L;所述的吡咯单体与碳纳米纤维分散液的体积比为1:40‑1:120;(2)将过硫酸铵水溶液滴加到步骤(1)所得的暗黄色悬浊液中,得到混合溶液,再将混合溶液冷却到10℃以下,在0‑10℃的低温条件下,搅拌1‑12h,过滤、洗涤所得产物;硫酸铵水溶液与吡咯单体的体积比为250:1;(3)在惰性气氛下,对步骤(2)所得产物进行高温焙烧,得到氮掺杂碳纳米纤维材料;所述高温焙烧工艺中,以2‑5℃/min的升温速率,升温至200℃,保持1小时,然后5‑10℃/min的升温速率,升温至700℃‑1100℃,然后在该温度下保持2.5‑3.5小时。
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