[发明专利]一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法在审
| 申请号： | 201711370933.X | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108250440A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 徐力群;李龙真;任杰;邱里勇 | 申请（专利权）人： | 浙江佳华精化股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312367 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法，具体包括以下步骤：以二甲基硅氧烷、硅醇盐、酸性化合物、含有乙烯基的羟基清除剂和催化剂为原料，依次进行真空除水、聚合反应、中和反应、乙烯基取代羟基反应、脱除低沸物，制得成品。该方法制备的乙烯基封端的有机硅生胶不含有除乙烯基外的其他基团封端的聚合物，并且聚合工艺简单，聚合反应可控，产物均一，适宜大规模工艺生产。用该生胶制备混炼胶时，吃粉时间明显缩短，交联反应更加彻底，混炼胶耐热性能及力学性能更加优异。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 有机硅生胶 乙烯基 乙烯基封端 聚合反应 混炼胶 生胶 二甲基硅氧烷 酸性化合物 乙烯基取代 羟基清除剂 工艺生产 交联反应 聚合工艺 力学性能 耐热性能 中和反应 羟基反应 聚合物 低沸物 硅醇盐 除水 均一 可控 脱除 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种乙烯基封端有机硅生胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)真空脱水：将二甲基环硅氧烷加入反应釜中，真空脱水，含水率控制在100ppm以下；(2)聚合反应：在70～120℃，氮气保护下将硅醇盐加入到二甲基环硅氧烷中，硅醇盐的用量按照硅醇盐的碱度来计算，为二甲基环硅氧烷的0.01～0.1mol％，保持反应体系温度在90～140℃，充分搅拌，加入蒸馏水进行聚合反应，蒸馏水用量按照黏度进行调节，直至黏度100～300×105cP左右，反应时间为10～120min；(3)中和反应：反应结束后将体系温度升至140～160℃，直接将催化剂分解，或反应结束后将反应体系降温至20～80℃，然后加入酸性化合物搅拌，使反应体系呈中性；(4)乙烯基取代羟基反应：向中和后的反应体系中加入含有乙烯基的羟基清除剂和催化剂，50～80℃下搅拌反应30～60min；(5)升高步骤(4)反应体系的温度至180～200℃，真空度在‑0.1～‑0.005MPa条件下抽真空，蒸馏脱除低沸物，制得产品。
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