[发明专利]聚芳硫醚砜的中温两步合成方法

摘要

本发明提供了一种聚芳硫醚砜的中温两步合成方法，在九水硫化钠Na2S·9H2O与4,4’‑二卤二苯砜的反应体系中引入催化剂无水CH3COONa，选用高性能非质子极性溶剂1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮作为反应溶剂，首先在125～140℃预聚合200～240min，然后迅速升温至160～174℃进行聚合310～360min，制备聚芳硫醚砜。产物为灰白色颗粒物质，产率为75％～80％，700℃下固体残留率为41％～42％。本发明方法提高该聚合反应效率，在中温下合成了性能优异的聚芳硫醚砜。

主权项

1.一种聚芳硫醚砜的中温两步合成方法，其特征在于,包括如下步骤：a.在室温下，将Na2S·9H2O和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按摩尔比2:(5.2～6.8)的原料反应物比例加入反应釜中，在惰性气氛保护下，使原料搅拌均匀，然后加热到130～140℃，保温20～35min进行脱水，然后冷却至不高于90℃，得到脱水的混合原料；b.以脱水前的Na2S·9H2O、无水CH3COONa及4,4’-二卤二苯砜的摩尔比为2:(0.05～0.15):(1.05～1.50)的比例，继续向反应釜中加入催化剂无水CH3COONa和反应单体4,4’-二卤二苯砜，形成反应体系，然后中温两步合成方法，对反应釜中反应体系进行升温至125～140℃，搅拌反应体系进行预聚合反应200～240min，再升温至160～174℃，继续进行聚合反应310～360min，得到反应产物；c.将反应釜和在所述步骤b中制备的反应产物降温冷却至90～100℃，然后向反应釜中加入去离子水，静置沉淀；若沉淀后反应釜中有大块固体产生，需要先将其粉碎后抽滤；若沉淀后没有大块固体产生，则直接进行抽滤；在完成抽滤后，先采用无水甲醇对抽滤获得的反应产物颗粒进行洗涤至少10次，再采用去离子水，对反应产物颗粒进行洗涤至少10次，然后将产物颗粒在120～130℃下进行干燥20～24h，获得灰白色颗粒状聚芳硫醚砜。