[发明专利]一种联产制备3,3,3-三氟丙烯碳酸酯与3,3,3-三氟-1,2-丙二醇的方法有效
申请号: | 201711376097.6 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108178752B | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 吕剑;马辉;张伟;王博;曾纪珺;赵波;杨志强;秦越;白彦波;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;C07C29/10;C07C31/42 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种联产3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇的制备方法,包括以下步骤:以含水3,3,3‑三氟环氧丙烷为原料,在有机小分子体系的存在下,与二氧化碳进行反应,反应一段时间后,向反应液中加入一定量的水,再在30℃‑60℃下反应4h‑48h,得到3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇粗品,最后再经分离、精制工艺得到目标产品3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇。本发明具有条件温和、对环境友好、原子经济性好、反应收率高、产物分布可调控的特点,主要用于联产制备3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇。 | ||
搜索关键词: | 一种 联产 制备 丙烯 碳酸 丙二醇 方法 | ||
【主权项】:
1.一种联产制备3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇的方法,其特征在于:在有机小分子体系下,含水量2000ppm‑5000ppm的3,3,3‑三氟环氧丙烷与二氧化碳在25℃‑180℃、0.1MPa‑5MPa的条件下进行反应,反应2h‑48h后,向反应液中加入3,3,3‑三氟环氧丙烷摩尔量5%‑50%的水,再在30℃‑60℃下反应4h‑48h,得到3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇粗品,最后经分离、精制工艺得到目标产品3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇;所述的有机小分子体系由含溴氟代醇和/或含溴氟代烷烃的一种或多种与有机碱组成;其中,含溴氟代醇是2‑溴‑3,3,3‑三氟‑1‑丙醇、3‑溴‑1,1,1‑三氟‑2‑丙醇、2‑氯‑2‑溴‑3,3,3‑三氟‑1‑丙醇、2,2‑二溴‑3,3,3‑三氟‑1‑丙醇、2‑溴‑2,3,3,3‑四氟‑1‑丙醇或3‑溴‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁醇;含溴氟代烷烃是1,2‑二溴四氟乙烷、2,3‑二溴‑1,1,1,2,3,3‑六氟丙烷、2,3‑二溴‑1,1,1,2,3,4,4,4‑八氟丁烷或1,4‑二溴八氟丁烷;有机碱是咪唑、烷基咪唑、吡啶、4‑二甲氨基吡啶、1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯、1,5‑二氮杂双环[4.3.0]‑5‑壬烯、1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯、7‑甲基‑1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯或三乙烯二胺。
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