[发明专利]一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法

摘要

本发明公开了一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，利用原子荧光光度计测定煤中锗，硼氢化钾作还原剂，直接生成氢化锗，经气液分离器实现气液分离，氢化物法能与待测元素充分预富集，进样效率近乎100％。本发明的方法改善了目前国标实验的操作过程，待测液体直接进入仪器检测，待测元素直接生成氢化锗，避免了化学手段分离和萃取锗的过程，减少了实验流程和引入误差的实验环节，提高进样效率和仪器测试精密度和准确率。

主权项

1.一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，标准工作曲线绘制：利用原子荧光仪器，一个进样管进还原剂，另一进样管进载流，以载流作为参比空白，依次做锗的标准工作曲线，以对应浓度的荧光值为横坐标，锗浓度为纵坐标，绘制锗的工作曲线，测定结束后，分别用载流和纯水多次冲洗泵管；步骤二，待测溶液的制备：称取0.5000～1.0000g煤样，置于马弗炉中半开炉门灰化，先从室温升温至500℃±10℃保持2h，继续升温到620℃±10℃灰化2h以上，至无黑色颗粒为止；将灰化的煤样转移至50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量二次水润湿，用硝酸、氢氟酸、磷酸组成的混合酸预处理灰样；将聚四氟乙烯烧杯放在可控温电热板上，先加热至240℃±10℃反应1～1.5h，提高电热板温度10℃，继续加热至氢氟酸冒烟后，分解物呈湿盐状时，稍冷；加入少量热水用磷酸提取蒸馏液，加热至溶液近沸时，冷却；将溶液转移至25mL比色管中，用纯水定容，摇匀，得到待测溶液，备用；步骤三，检测待测溶液锗含量：利用原子荧光仪器，使样品和还原剂经混合反应器反应，再经气液分离器实现气液分离，按照步骤一相同的方法，同时测定样品溶液和空白溶液，计算锗的含量。