[发明专利]一种（S）‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法在审
| 申请号： | 201711380774.1 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN107841516A | 公开（公告）日： | 2018-03-27 |
| 发明（设计）人： | 胡海威 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C12P17/12 | 分类号： | C12P17/12;C12N11/14;C12N11/10;C12N11/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法，包括以下步骤将N‑Boc‑3‑哌啶酮和水加入反应釜中，加入磷酸钠缓冲液混合搅拌均匀后，加入葡萄糖后，使用磷酸调节pH为7，控制温度物为25‑35℃，之后加入步骤(2)制备的固定化混合酶颗粒，搅拌进行反应24h，之后过滤将固定化混合酶颗粒回收，滤液使用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏，使用石油醚重结晶后制得所述(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶。本申请的制备方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 boc 羟基 哌啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将活性炭与聚乙烯醇的水溶液混合，超声分散4‑5h，加入戊二醛搅拌混合均匀，调节pH为2‑3，加热至60‑80℃反应4‑6h，之后在室温下静置12‑18h，用搅拌器打散，制得PVA复合颗粒，(2)将酮还原酶、葡萄糖脱氢酶、辅酶NADP以及磷酸钠缓冲液混合中，调节pH为7，加入步骤(1)制备的PVA复合颗粒，搅拌过程中加入海藻酸钠溶液，室温下持续搅拌4‑6h后，降温至3‑8℃静置12‑24h，过滤，制得固定化混合酶颗粒；(3)将N‑Boc‑3‑哌啶酮和水加入反应釜中，加入磷酸钠缓冲液混合搅拌均匀后，加入葡萄糖后，使用磷酸调节pH为7，控制温度物为25‑35℃，之后加入步骤(2)制备的固定化混合酶颗粒，搅拌进行反应24h，之后过滤将固定化混合酶颗粒回收，滤液使用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏，使用石油醚重结晶后制得所述(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶。
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