[发明专利]一种耐热性氧化石墨烯复合密胺树脂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种耐热性氧化石墨烯复合密胺树脂的生产工艺，包括如下步骤：(1)改性的氧化石墨烯的制备，(2)复合三聚氰胺甲醛树脂的制备，(3)含氧化石墨烯的密胺树脂预聚体的制备，(4)氧化石墨烯/密胺树脂复合材料的制备。本发明树脂添加了氧化石墨烯，使得树脂导热系数较未添加氧化石墨烯的树脂提高了40％，通过添加二氧化钛纳米管，提高了树脂的抗化学腐蚀和耐光腐蚀性，提高了树脂的韧性；本发明生产工艺提高了密胺树脂的韧性和抗弯性能。

主权项

1.一种耐热性氧化石墨烯复合密胺树脂的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤，(1)改性的氧化石墨烯的制备将聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，配制成4wt％的溶液；将聚氧化乙烯溶于二氯甲烷溶剂中，配制成4wt％的溶液，再将上述两种溶液混合均匀，加入二氧化钛纳米管、氧化石墨烯，搅拌均匀，再加入甲基丙烯酸三氟乙酯、叔丁基过氧化氢，加热至60-70℃，搅拌反应1-2个小时，过滤，将滤饼用乙醇清洗2-3次，得到改性的氧化石墨烯；(2)复合三聚氰胺甲醛树脂的制备A、将甲醛水溶液、三聚氰胺、六亚甲基四胺加入反应釜在搅拌条件下进行反应，三聚氰胺与37％甲醛溶液预聚反应，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:2-3，控制pH值为8-8.5,控制预聚温度85-105℃，预聚时间为70-120min，六亚甲基四胺的质量是三聚氰胺质量的4-12％；B、添加聚乙二醇进行缩聚反应，控制pH值为5-6，聚乙二醇的质量是三聚氰胺质量的40-60％，其中聚乙二醇的分子量为800-1500；控制缩聚温度45-55℃，缩聚时间为80-100min，得到复合三聚氰胺甲醛树脂；(3)含氧化石墨烯的密胺树脂预聚体的制备将步骤(1)中制得的氧化石墨烯加入到步骤(2)中的复合三聚氰胺甲醛树脂中，搅拌10-20分钟，加入碱性pH值调节剂，调节pH值为8-9，反应3-4小时，得到含氧化石墨烯的密胺树脂预聚体；(4)氧化石墨烯/密胺树脂复合材料的制备将预聚体置于30℃真空烘箱中，除去水后调节pH值为5-6,50℃烘箱中固化8-9小时成型，得到氧化石墨烯/密胺树脂复合材料。