[发明专利]一种同时测定畜禽中10类94种残留药物的液相色谱-串联质谱法在审
申请号: | 201711386434.X | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108132319A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 陈万勤;刘柱;沈泓;周霞;丁宇琦;赵超群;罗金文;陈碧莲 | 申请(专利权)人: | 浙江省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 胡拥军 |
地址: | 310000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种同时测定畜禽中10类94种残留药物的液相色谱‑串联质谱法,包括样品制备步骤:取畜禽肉组织制成肉泥,获取待测样品;提取剂制备步骤:取乙腈、水和甲酸,混合均匀得提取剂;样品提取步骤:称取待测样品,加入内标工作混合液;加入提取剂均质,进行离心分离,取上层清液;样品净化步骤:用Oasis PriMe HLB固相萃取柱进行萃取,再用提取剂洗涤固相萃取柱,合并流出液;接着进行氮吹,定容后,离心分离,取上层清液,过滤,获取测试液;测试步骤:测试液进行UPLC‑MS/MS测定。该方法能在15分钟内完成94种残留药物的检测,极大提高了检验工作效率,大大降低了人力,节约试剂耗材的使用,绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 提取剂 残留药物 待测样品 上层清液 测试液 畜禽 液相色谱-串联质谱法 样品制备步骤 串联质谱法 固相萃取柱 测试步骤 工作效率 绿色环保 样品净化 样品提取 液相色谱 混合液 流出液 畜禽肉 称取 氮吹 定容 耗材 甲酸 均质 内标 肉泥 乙腈 制备 萃取 洗涤 过滤 合并 检测 节约 检验 | ||
【主权项】:
一种同时测定畜禽中10类94种残留药物的液相色谱‑串联质谱法,其特征在于,包括:样品制备步骤:取畜禽肉样品,去皮去骨后,取肉组织部分制成肉泥,获取待测样品,混匀封装后冷冻保存;提取剂制备步骤:取乙腈、水和甲酸,混合均匀,获取提取剂;其中乙腈、水的体积比在75:25到90:10之间,甲酸的体积为乙腈和水的体积之和的0.1‑0.3%;样品提取步骤:称取所述待测样品,置于离心管中,加入内标工作混合液;然后加入所述提取剂,摇匀,获取第一分析液;将所述第一分析液进行离心分离,取上层清液,记为第一上层清液;样品净化步骤:取所述第一上层清液,用Oasis PriMe HLB固相萃取柱进行杂质吸附,收集流出液,再用所述提取剂洗涤所述固相萃取柱,合并流出液,获取第二分析液;接着,对所述第二分析液进行氮吹,定容后,离心分离,取上层清液,记为第二上层清液,过滤,获取测试液;测试步骤:所述测试液进行UPLC‑MS/MS测定。
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