[发明专利]一种同时测定畜禽中10类94种残留药物的液相色谱-串联质谱法在审

专利信息
申请号: 201711386434.X 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108132319A 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 陈万勤;刘柱;沈泓;周霞;丁宇琦;赵超群;罗金文;陈碧莲 申请(专利权)人: 浙江省食品药品检验研究院
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/88
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 胡拥军
地址: 310000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种同时测定畜禽中10类94种残留药物的液相色谱‑串联质谱法,包括样品制备步骤:取畜禽肉组织制成肉泥,获取待测样品;提取剂制备步骤:取乙腈、水和甲酸,混合均匀得提取剂;样品提取步骤:称取待测样品,加入内标工作混合液;加入提取剂均质,进行离心分离,取上层清液;样品净化步骤:用Oasis PriMe HLB固相萃取柱进行萃取,再用提取剂洗涤固相萃取柱,合并流出液;接着进行氮吹,定容后,离心分离,取上层清液,过滤,获取测试液;测试步骤:测试液进行UPLC‑MS/MS测定。该方法能在15分钟内完成94种残留药物的检测,极大提高了检验工作效率,大大降低了人力,节约试剂耗材的使用,绿色环保。
搜索关键词: 提取剂 残留药物 待测样品 上层清液 测试液 畜禽 液相色谱-串联质谱法 样品制备步骤 串联质谱法 固相萃取柱 测试步骤 工作效率 绿色环保 样品净化 样品提取 液相色谱 混合液 流出液 畜禽肉 称取 氮吹 定容 耗材 甲酸 均质 内标 肉泥 乙腈 制备 萃取 洗涤 过滤 合并 检测 节约 检验
【主权项】:
一种同时测定畜禽中10类94种残留药物的液相色谱‑串联质谱法,其特征在于,包括:样品制备步骤:取畜禽肉样品,去皮去骨后,取肉组织部分制成肉泥,获取待测样品,混匀封装后冷冻保存;提取剂制备步骤:取乙腈、水和甲酸,混合均匀,获取提取剂;其中乙腈、水的体积比在75:25到90:10之间,甲酸的体积为乙腈和水的体积之和的0.1‑0.3%;样品提取步骤:称取所述待测样品,置于离心管中,加入内标工作混合液;然后加入所述提取剂,摇匀,获取第一分析液;将所述第一分析液进行离心分离,取上层清液,记为第一上层清液;样品净化步骤:取所述第一上层清液,用Oasis PriMe HLB固相萃取柱进行杂质吸附,收集流出液,再用所述提取剂洗涤所述固相萃取柱,合并流出液,获取第二分析液;接着,对所述第二分析液进行氮吹,定容后,离心分离,取上层清液,记为第二上层清液,过滤,获取测试液;测试步骤:所述测试液进行UPLC‑MS/MS测定。
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