[发明专利]一种添加防辐射的Th;Cr-复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料

摘要

本发明公开了一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料，以硝酸钍，硫酸铬，氧化锰，聚苯乙烯磺酸钠离子交换树脂，凝胶型聚苯乙烯磺酸基阳离子交换树脂，二甲苯，甲酸，抗氧剂二丁基羟基甲苯等原料通过微波，浓酸浸泡，煅烧处理等方法得到一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料。 1

主权项

1.一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料, 以硝酸钍，硫酸铬，氧化锰，聚苯乙烯磺酸钠离子交换树脂，凝胶型聚苯乙烯磺酸基阳离子交换树脂，二甲苯，甲酸，抗氧剂二丁基羟基甲苯等原料通过微波，浓酸浸泡，煅烧处理等方法得到一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料。

2.一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料,其特征在于，其制备方法如下：

步骤1、首先将硝酸钍、硫酸铬在110℃烘箱中烘3h以去除水分；

步骤2、然后将抗氧剂二丁基羟基甲苯和上述去除水分的硝酸钍、硫酸铬在200℃开炼机上混炼大约50min,后分8次加压至40MPa,每次保持压力热压70min左右制得混合物A;

步骤3、将聚苯乙烯磺酸钠离子交换树脂在10%的浓盐酸中浸泡5h,以提高其分散性;

步骤4、然后将凝胶型聚苯乙烯磺酸基阳离子交换树脂加入到上述酸处理好的聚苯乙烯磺酸钠离子交换树脂，在25℃下搅拌处理2h，得到复合离子交换树脂;

步骤5、将二甲苯加入到上述制得的复合离子交换树脂中，溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以30kap/min的速度升压到600kpa,温度以25℃/min的速度升至600℃，在氖气氛围下反应4h得到混合物B；

步骤6、然后将混合物A与到混合物B混合然后加入到甲酸溶液里进行交换处理，交换时分别采用电磁搅拌法和离子交换法，经过一定时间后,再用去离子水洗,最后放到110℃烘箱中烘至恒重得到Th,Cr‑复合离子交换树脂材料；

步骤7、将氧化铝进行超声波震荡处理2h左右,然后进行热‑碱处理，先经过150℃热空气处理4h,再用5%的NaOH溶液室温浸泡2h,水洗至中性，重复操作五次;

步骤8、然后将热碱处理过的氧化铝转移到马弗炉中煅烧处理：首先在CO2气氛下，500℃，0.4kap下煅烧约2h,然后氦气下，600℃，0.6kpa下煅烧3h，最终得到纳米级氧化铝；

步骤9、将制备的纳米氧化铝在玛瑙中研磨至充分细小，用移液管取一定量KH792硅烷偶联剂加入到烧杯中，取研磨后粉末分批加入偶联剂中，高速搅拌直到体系成糊状，然后将上述制备的Th,Cr‑复合离子交换树脂材料加入其中，然后进行高速搅拌至体系混合均匀后浇注到磨具中，在真空干燥箱中80℃固化成型，最终得到Th,Cr‑复合离子交换树脂材料/纳米氧化铝复合材料。

3.权利要求2所述一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料，其特征在于所述的混合物A还经过以下改性处理：将混合物A放入8份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液20份混合配制的有机配体溶液中，浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4份三水硝酸铜,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理。

4.根据权利要求1所述的一种添加防辐射的Th,Cr‑复合离子交换树脂/纳米氧化铝复合材料，其特征在于：所述荧光带（4）共设置有两条，且沿着防辐射服主体（1）中间对称。