[发明专利]玉米中硝磺酮残留量的检测方法有效
申请号: | 201711389399.7 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108181372B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 缪程平;屠晓华;于建兴;张洋;徐雅玲;李加友 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N1/38 |
代理公司: | 11371 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 吕露 |
地址: | 314000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,涉及农残检测技术领域。上述检测方法首先将玉米样品加入有机溶液中进行超声提取,制得待测液,随后通过电化学伏安检测,测得待测液的电化学响应峰电流值,然后将峰电流值代入硝磺酮电化学响应标准曲线中,得到待测液中的硝磺酮含量,最后,通过换算得到玉米中的硝磺酮残留量。上述玉米中硝磺酮残留量的检测方法具有快速、灵敏、成本低、前处理操作要求低且简单等优点,有效缓解了现有硝磺酮测定方法中存在的前处理复杂且要求高、检测限和精度低、处理成本高等缺点,进而更有利于玉米样品的批量快速检测。 | ||
搜索关键词: | 硝磺酮 残留量 待测液 检测 玉米 电化学响应 玉米样品 峰电流 前处理 电化学 标准曲线 操作要求 超声提取 伏安检测 快速检测 农残检测 有机溶液 有效缓解 换算 灵敏 | ||
【主权项】:
1.一种玉米中硝磺酮残留量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:/n(a)、 建立标准曲线:首先,将硝磺酮标准品溶解于乙腈溶液中,再用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释配成母液,再逐级稀释成3~8个不同浓度的硝磺酮标准溶液;/n随后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入不同浓度的硝磺酮标准溶液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到不同浓度的标准溶液的峰电流;/n最后,将得到的峰电流与对应的硝磺酮溶液的浓度进行回归分析,计算出硝磺酮电化学响应标准曲线及其线性回归方程;/n(b)、 制备待测液:将待测玉米样品与有机溶液以1:5~8的质量比充分混合制得混合液,将混合液在有机溶液沸点温度下进行加热回流,加热回流后持续搅拌30min;随后用30~50kHz的超声频率对混合液进行3min~30min的超声提取,制得待测液;/n(c)、电化学检测:将步骤(b)制得的待测液用缓释液进行稀释定容后,以玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,将这三个电极分别插入定容后的待测液中,以10mV/s的速度,从-0.35V起负向扫描至-0.75V,得到待测液的峰电流值,随后将峰电流值代入步骤(a)电化学响应标准曲线中,计算所得的浓度乘上其测定时稀释的倍数,即得待测提取液中的硝磺酮含量;/n(d)、含量换算:将步骤(c)待测提取液中的硝磺酮含量进行换算,得到玉米中的硝磺酮残留量。/n
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