[发明专利]一种制备密胺树脂整理剂的工艺

摘要

本发明公开了一种制备密胺树脂整理剂的工艺，首先以苯乙烯‑马来酸酐共聚物为乳化剂，香精为囊芯，以密胺树脂和聚丙烯酸酯为壁材，分别通过原位聚合法和界面聚合法分别对香精进行包囊，制备得到密胺树脂香精微胶囊。本发明效果为采用一种安全环保的制备方法制得自粘接双壁香精微胶囊，其固含量为35％‑38％，较市面上其他香精微胶囊固含量高出10％‑15％。通过原位聚合法和界面聚合法进行双层造壁，对香精包裹率可达91％‑95％，产品乳液具有良好的稳定性。自粘接双壁香精微胶囊在保持微胶囊特有优势的同时，使其具备了自粘接性能，简化了棉织物整理工艺。且整理的棉织物留香效果良好，静置留香可达8个月，水洗12次后仍然能保持怡人香气。

主权项

1.一种制备密胺树脂整理剂的工艺，其特征在于：包括如下步骤，(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末的制备在氮气保护的条件下，将单体马来酸酐和引发剂加入到介质中充分溶解后，再加入单体苯乙烯于体系中溶解，并于50～90℃反应0.5～72h，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐聚合物微球的分散体系，再经离心分离、真空干燥，得到高分子量苯乙烯与马来酸酐交替共聚物的白色固体；其中，所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物；所述的介质为有机酸烷基酯、或酮与烷烃的混合溶液；马来酸酐和苯乙烯的用量关系，按摩尔比为5∶1～1∶5，反应体系中两种单体马来酸酐和苯乙烯的质量浓度之和为15％～43％；反应体系中引发剂的质量浓度为0～0.4％；酮与烷烃的混合溶液中酮的体积分数为20～75％；(2)苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液的制备按重量份在四口瓶中加入1-3份步骤(1)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末和17-19份去离子水，在搅拌条件下加热温度至65-85℃，并用浓度为25％的NaOH溶液调节pH至8-10，反应3-5小时后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液；(3)密胺树脂预聚体的制备按重量份将5-10份三聚氰胺和10-20份37％甲醛水溶液放入四口瓶中，在搅拌条件下升温至60-80℃，待三聚氰胺全溶后，加入0.1-1份三乙醇胺，调节pH至7-10，反应10-30分钟即可得到透明粘稠的密胺树脂预聚体；(4)自粘接双壁香精微胶囊的制备按重量份将10-30份香精、2-5份甲基丙烯酸甲酯、2-5份丙烯腈、1-3份丙烯酸丁酯、1-3份丙烯酸异辛酯、0.2-0.5份甲基丙烯酸、0.2-0.5份丙烯酸羟乙酯、0.1-0.3份双丙酮丙烯酰胺、0.1-0.3份己二酸二酰肼、0.02-0.05份偶氮二异丁腈共同置于烧杯中，在温度30-50℃下搅拌混合配置成均相油溶液；将上述均相油溶液与按重量份称取的20-40份步骤(2)中制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、30-50份水、1-5份非离子表面活性剂AEO-9、0.5-2份十二烷基硫酸钠SDS共同置于烧杯中，并用高剪切分散乳化机在5000-15000r/min的转速下进行乳化，得到芯材乳液；将芯材乳液移至四口瓶中，在搅拌条件下，用冰醋酸溶液调节pH至6-7，按重量份加入5-10份步骤(3)中制备的密胺树脂预聚体，再次用冰醋酸溶液调节pH至4-5，在50-70℃条件下搅拌固化0.5-1小时，形成密胺树脂壁，然后在氮气保护下，在温度70-90℃下保温1-3小时，形成具有粘接性能的丙烯酸酯壁，自然降温，再用浓度为30％的NaOH溶液调节pH至6-8，得到自粘接双壁香精微胶囊。