[发明专利]一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，将硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中稀释，加入烘干填料氧化铝、硅微粉，水浴磁力搅拌，过滤、干燥、粉碎得表面处理填料；将丙酮溶液水浴加热，浸入碳纤维浸泡，水洗，干燥得退浆碳纤维，加浓硝酸溶液，超声振荡，水洗，干燥得表面处理退浆碳纤维，与镀镍碳纳米管混合；将石墨烯包覆铜粉、氮化铝、有机硅胶混匀，捏合机捏合，倒入模具中，放入真空干燥箱中，升温固化，脱模得石墨烯包覆铜粉‑氮化铝导热材料；将氰酸酯单体、环氧树脂混合，加热熔融，加入表面处理填料，分散均匀，注入模具中，抽真空后固化处理，与前面所得导热材料混合，得高导热绝缘基板材料。 1

主权项

1.一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于：将硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中稀释，加入烘干填料氧化铝、硅微粉，水浴磁力搅拌，静置冷却，过滤、干燥、粉碎得表面处理填料；将丙酮溶液水浴加热，浸入碳纤维浸泡，水洗，干燥得退浆碳纤维，加浓硝酸溶液，超声振荡，水洗，干燥得表面处理退浆碳纤维，与镀镍碳纳米管混合；将石墨烯包覆铜粉、氮化铝、有机硅胶混匀，倒入捏合机中捏合，取出倒入模具中，施压，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模得石墨烯包覆铜粉‑氮化铝导热材料；将氰酸酯单体、环氧树脂混合，加热熔融，加入表面处理填料，分散均匀，注入模具中，抽真空，排除气泡后固化处理，与石墨烯包覆铜粉‑氮化铝导热材料混合，得高导热绝缘基板材料。

2.根据权利要求1所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 填料的表面处理：

将填料3‑5份氧化铝、4‑6份硅微粉在158‑162℃烘箱中干燥2‑3h，将0.1‑0.2份硅烷偶联剂1:10‑15溶于乙醇溶液中稀释，然后加入烘干的填料，在70‑73℃水浴中磁力搅拌110‑130min后，静置冷却55‑65min，过滤、干燥、粉碎；

b. 导热填料表面处理：

先将丙酮溶液水浴加热至60‑80℃，然后将2‑4份碳纤维浸入其中，浸泡2‑3h后，用去离子水反复冲洗，真空干燥，得到退浆碳纤维；然后加入浓硝酸溶液中，超声振荡1‑2h，再用去离子水清洗，真空干燥，得到表面处理退浆碳纤维，将其与3‑5份镀镍碳纳米管混合待用；

c. 石墨烯包覆铜粉‑氮化铝导热材料的制备：

将6‑9份石墨烯包覆铜粉、5‑7份氮化铝、6‑8份有机硅胶混合，搅拌均匀后倒入捏合机中，顺时针捏合9‑11min后再逆时针捏合9‑11min，循环2‑4次，取出样品倒入模具中，施压10‑12min后，取出放入真空干燥箱中，升温固化，脱模；

d. 高导热绝缘基板材料：

将70‑80份双酚A型氰酸酯单体、15‑20份环氧树脂E51混合，在80‑82℃下搅拌加热熔融，制成共混物；缓慢加入a、b中所得表面处理的填料，在120‑125℃下搅拌1‑2h分散均匀，注入120‑125℃预热的聚四氟乙烯模具中，移入125‑130℃真空烘箱中抽真空1‑2h，排除气泡后再进行固化处理，与c中所得物料混合，得到高导热绝缘基板材料。

3.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤a中氧化铝粒径为0.5um‑2um、硅微粉粒径为0.5um‑3um，硅烷偶联剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，乙醇溶液浓度为90‑95%。

4.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤b中浓硝酸溶液浓度为60‑65%。

5.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤c中氮化铝粒径为0.5um‑3um，捏合机转速为30‑35r/min，升温固化方式为90‑95℃/1h、120‑125℃/1h、150‑155℃/1h。

6.根据权利要求2所述的一种PCB用石墨烯包覆铜粉填充的高导热绝缘基板材料的制备方法，其特征在于，步骤d中环氧树脂E51为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，固化处理为185‑190℃/2h、205‑210℃/2h、215‑220℃/2h。