[发明专利]一种以TPABr为模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法

摘要

一种以TPABr为模板剂合成Silicalite‑1分子筛的方法，属于沸石分子筛制备技术领域。其是在初始凝胶中添加Silicalite‑1分子筛晶种，在较短的晶化时间(1～2天)合成Silicalite‑1分子筛。该方法以廉价的硅源、模板剂、碱源，以及自制的Silicalite‑1分子筛晶种为原料，先将硅源、碱源、少量模板剂和晶种溶解在蒸馏水中，搅拌形成均匀的凝胶，再进行水热晶化。将水热晶化后的产物经过固液分离、洗涤干燥，即得到本发明所述的Silicalite‑1分子筛。与现有技术相比，本发明具有合成原料廉价、有机模板剂使用量低，结晶度高的特点，具有良好的工业应用前景。

主权项

1.一种以TPABr为模板剂合成Silicalite-1分子筛的方法，其步骤如下：(1)将模板剂TPABr和蒸馏水按比例加入到反应容器中，室温搅拌至二者混合均匀；(2)在搅拌状态下向上述溶液中滴加硅源，继续搅拌至溶液混合均匀；(3)向上述溶液中加入Silicalite-1分子筛晶种，在密闭、室温条件下搅拌形成均匀的混合液；(4)向步骤(3)形成的均匀的混合液中滴入氢氧化钠水溶液，速度控制在每秒1～2滴；在密闭、室温条件下搅拌得到初始凝胶混合物，将硅源折算为SiO2进行计算，其有效成分组成及摩尔比为SiO2：TPABr：NaOH：H2O＝80～130：0.5～4：0.5～5：1000～2000，晶种的投入量为将步骤(2)中硅源折算为SiO2质量的5～15％；(5)将步骤(4)所得初始凝胶混合物在150～200℃条件下水热晶化1～3天；(6)待冷却至室温后，将晶化产物进行固液分离，将得到的固体用蒸馏水进行洗涤，干燥后得到Silicalite-1分子筛。其中，步骤(3)中所述Silicalite-1分子筛晶种的制备步骤如下，a)将模板剂TPAOH和蒸馏水分别加入到反应容器中，室温搅拌至二者混合均匀；b)搅拌状态下向上述溶液中滴加硅源硅溶胶或正硅酸乙酯，继续搅拌至溶液混合均匀；其中，将硅源折算为SiO2进行计算，TPAOH与SiO2的摩尔用量比为0.03～0.1：1，H2O与SiO2的摩尔用量比为10～19：1；c)将步骤(b)所得混合物在150～200℃条件下水热晶化1～3天；d)待冷却至室温后，将晶化产物进行固液分离，将得到的固体用蒸馏水进行洗涤至中性，60～100℃干燥6～10小时；e)干燥好的产物在500～600℃煅烧5～8小时后进行球磨处理5～10小时；f)球磨后的固体在0.01～0.2mol/L的氢氧化钠水溶液中搅拌0.1～1小时，经离心，蒸馏水洗涤，60～100℃干燥6～10小时，得到Silicalite-1分子筛晶种。