[发明专利]一种5;11-二氢-5-苯基吲哚并[3;2-b]咔唑的合成方法有效
申请号: | 201711393499.7 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108003165B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 孙敏青;屈凤波;杨振强;杨瑞娜;孙雨安;李岩;黄晓娜;李宁 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种5,11‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑b]咔唑的生产方法,属有机化学合成领域。通过如下方法实现:3‑氨基‑N‑苯基咔唑为起始原料,经溴化、Suzuki偶联及Buchwald偶联反应合成了5,11‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑b]咔唑。反应过程副反应少,操作简单且收率高。合成的5,11‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑b]咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域,是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。 | ||
搜索关键词: | 一种 11 苯基 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种5,11‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑b]咔唑的生产方法,其特征在于,通过如下步骤合成:将3‑氨基‑N‑苯基咔唑溶解于乙腈中,加入氢溴酸、控制反应温度缓慢滴加双氧水,滴加完全后自然升温反应过夜,反应液经亚硫酸氢钠水溶液洗,分出有机层,加入盐酸,得到固体,干燥,得到2‑溴‑3‑氨基‑N‑苯基咔唑盐酸盐;氩气保护下,将2‑溴‑3‑氨基‑N‑苯基咔唑盐酸盐、邻溴苯硼酸、碳酸铯、N‑甲基吡咯烷酮溶剂加入到反应体系,置换体系空气后,加入催化剂醋酸钯和(R,R)‑1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷,回流反应,反应结束后加水终止反应,经萃取,分出有机层,干燥过夜,浓缩得粗品,1,2‑二溴乙烷‑乙醇混合溶剂重结晶得到产品5,11‑二氢‑5‑苯基吲哚并[3,2‑b]咔唑。
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