[发明专利]一种双壳层核壳结构的Fe3O4@C@MnO2复合材料及其制备方法

摘要

本发明提供一种双壳层核壳结构的Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料的制备方法，该方法采用逐步包覆的方式最终制备得到具有核壳间距的Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料，并且Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料的核壳间距具有可控性，本发明制备方法简单，制备过程安全，可操作性强且不需要利用模板。同时相比于传统Fe₃O₄@C复合材料，本发明制备得到的Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料由于引入具有高比电容的二氧化锰，从而使得制备得到的Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料在超级电容器方面具有潜在的应用。

主权项

1.一种双壳层核壳结构的Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料，其特征在于，所述复合材料为规则球状颗粒，从内至外依次为内核、核壳间距层、内壳层、外壳层，其中，内核为粒径200‑250nm的球状Fe₃O₄纳米颗粒，核壳间距层的厚度为10‑30nm，内壳层为厚度20‑40nm的碳层，外壳层为厚度40‑60nm的MnO₂纳米片；所述双壳层核壳结构的Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料的直径为340‑510nm；所述Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备Fe₃O₄@SiO₂@RF复合材料；①将Fe₃O₄@SiO₂复合材料分散在乙醇和水中；其中，所述Fe₃O₄@SiO₂复合材料是以球状Fe₃O₄为内核、内核外层包覆SiO₂的复合材料；②先将氨水加入步骤①的悬浮液中，随后将间苯二酚和甲醛溶液加入该悬浮液中，搅拌形成一层RF树脂包覆在Fe₃O₄@SiO₂颗粒表面；③将步骤②得到的混合悬浮液纯化得到Fe₃O₄@SiO₂@RF复合材料；(2)制备Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料；①将Fe₃O₄@SiO₂@RF复合材料在高温并通有氮气的条件进行煅烧得到Fe₃O₄@SiO₂@C复合材料；②将Fe₃O₄@SiO₂@C复合材料分散至碱液中并震荡；③将步骤②得到的沉淀进行纯化，得Fe₃O₄@C复合材料；④将Fe₃O₄@C复合材料分散至水中并超声，将KMnO₄加入该悬浮液中并搅拌均匀，随后对得到的混合悬浮液进行溶剂热反应；⑤将步骤④得到的沉淀进行纯化得Fe₃O₄@C@MnO₂复合材料；在步骤(2)的①中，在700℃条件下煅烧5h；在步骤(2)的②中，碱液为NaOH水溶液，所述NaOH水溶液浓度为1mol L^‑1；在步骤(2)的②中，在50℃条件下震荡8h；在步骤(2)的④中，溶剂热反应条件为180℃溶剂热反应30min。