[发明专利]一种高纯度的米尔贝肟中间体（II）制备方法在审
| 申请号： | 201711403298.0 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN109956954A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 江苏威凌生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223100 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度的米尔贝肟中间体（II）制备方法，方法包括使米尔贝霉素（I）进行氧化反应，生产米尔贝肟中间体（Ⅱ），通过硅胶层析，结晶可制备出高纯度的米尔贝肟中间体（Ⅱ）。本发明方法工艺简单，且收率高，可制备出高纯度的米尔贝肟中间体（Ⅱ）。 | ||
| 搜索关键词： | 尔贝 肟中间体 高纯度 制备 硅胶层析 氧化反应 收率 生产 | ||
【主权项】：
1.高纯度米尔贝肟中间体（Ⅱ）的分离纯化法，其特征在于，其包括如下步骤:1）米尔贝霉素（I）进行氧化反应，制备出米尔贝肟中间体（Ⅱ）氧化反应液，纯度≥65%；2）对米尔贝肟中间体（Ⅱ）氧化反应液进行真空浓缩，用正庚烷‑丙酮/正己烷‑丙酮/正庚烷‑二氯甲烷混合溶液溶解；3）干法装硅胶层析柱，湿法上柱；4）用于洗脱的流动相浓度为90~98%正庚烷‑丙酮/正己烷‑丙酮/正庚烷‑二氯甲烷溶液；5）对合并洗脱液进行真空浓缩；6）浓缩结束后，往浓缩罐中加入一定量的正庚烷‑丙酮/正庚烷‑乙腈/正庚烷‑三氯甲烷混合溶液结晶；7）抽滤干燥得到成品。
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