[发明专利]一种HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法

摘要

本发明涉及一种HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，利用NaOH溶液，对待测液进行电位滴定，随着NaOH量的增加，待测液的pH值变化引起电位突跃，通过突跃时的NaOH消耗量计算待测液中各关键组分含量，根据各组分NaOH的消耗量，即可计算出各组分含量。由于醋酸的存在，导致硝酸滴定的电位突跃范围太窄，等当点不易找准，尤其是硝酸酸含量极低时更为明显。因此，本发明采用向样品中加入环丁砜或丙酮溶剂的方法，拓宽了硝酸的突跃范围。该方法用于测定硝酸含量大于0.8%（wt）的物料为宜，硝酸铵的含量大于1%，相对误差均在2%以内，平均相对误差均在1%以内。

主权项

一种HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：NaOH标准溶液的配制和标定按照国标配置一定浓度的NaOH标准溶液，并进行标定；S2：硝酸和硝酸铵含量的测定取待测样品25～50mL于烧杯中，利用电位滴定法，用NaOH标准溶液滴定待测样品至不再有电位突跃，并记录每次电位突越时NaOH标准溶液的消耗量；S3：按照式1‑3分别计算待测样品中硝酸、乙酸和硝酸钠的含量W_乙酸＝(V₂‑V₁)×C/1000×M_乙酸    式2W_硝酸铵＝(V₃‑V₂)×C/1000×M_硝酸铵    式3上式中，C表示NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；V₁表示电位出现第一个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；V₂表示电位出现第二个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；V₃表示电位出现第三个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；为硝酸的分子量；M_乙酸为乙酸的分子量；M_硝酸铵为硝酸铵的分子量。