[发明专利]合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法

摘要

本发明是一种合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法。属于锆的化合物制备方法。所述合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆产品质量达到：粒径D5035～40μm，ZrO₂wt％≥40，活性保持时间≥24个月，抗水交联剂合成适应的碳酸锆wt：碳酸氢铵wt在1：0.8～2.8：1之间，合成抗水交联剂反应时间≤30分钟。提供了一种活性保持时间较长，碳酸锆锆：碳酸氢铵质量比例范围较宽，而且反应时间短的适合于作为碳酸锆铵抗水交联剂合成原料使用的碳酸锆产品。提供了一种合成的碳酸锆粒径较大，易于过滤操作、产品ZrO₂含量高的合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆的制备方法。降低了生产成本。降低了废水排放量以及减少废水中盐含量,节约了原料。有益环境保护。

主权项

1.一种合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆的制备方法，采用液相分步沉淀工艺制备，以氧氯化锆为起始原料，氧氯化锆首先与硫酸或硫酸盐发生水解反应，生成碱式硫酸锆，然后碱式硫酸锆再与碳酸钠反应制得碳酸锆；其特征在于所述合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆产品质量达到如下技术指标：所述合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆产品的制备方法包括如下步骤：①.碱式硫酸锆的制备a.氧氯化锆溶液的配制在搅拌反应釜中，投入去离子水和氧氯化锆，搅拌溶解，配制为90～110g/L的氧氯化锆水溶液；b.碱式硫酸锆的制备搅拌下，在a项配制的氧氯化锆水溶液中，滴加浓硫酸或者加入无水硫酸钠，控制SO₄^2‑：ZrO₂摩尔比在0.6～0.7之间，升温速率控制在1℃/min，温度升至90℃，并在90℃温度下，保温反应1～1.5小时，备过滤；c.过滤、洗涤，制浆步骤①制备的碱式硫酸锆料液采用带式真空过滤洗涤机过滤，滤饼用去离子水真空下连续洗涤至pH合格，加入适量去离子水制浆，备用；②.碳酸锆粗品制备a.碳酸钠溶液的制备在碳酸钠溶液配制釜中，加入去离子水，搅拌下加入碳酸钠，配制按照质量份数计的浓度为20～25％的碳酸钠水溶液，备用；b.碳酸锆粗品制备将步骤②中制备的碱式硫酸锆料浆转入碳酸锆粗品反应釜，搅拌下，慢慢加入a项配制的碳酸钠溶液，控制pH在9.0～10.0之间，待碳酸锆粗品反应釜内物料pH稳定不变后，继续搅拌反应1～1.5小时，备抽滤、洗涤；c.真空抽滤、洗涤将上述b项制备的碳酸锆粗品物料放入抽滤、洗涤槽中，首先真空抽滤，然后滤饼用去离子水洗涤至SO₄^2‑合格并抽滤至干，备酸化；③.碳酸锆制备a.酸化将步骤②c项制备的碳酸锆粗品滤饼转入酸化反应釜中，加入去离子水适量，制成料浆，然后，滴加稀盐酸进行酸化处理，控制加酸速度，在1小时内将料浆pH调至6.0～7.0之间，待料浆pH稳定不变后，继续稳定0.5～1小时，备抽滤；b.真空抽滤、洗涤将a项酸化好的料浆放入抽滤槽中，首先真空抽滤，然后滤饼用去离子水洗涤至Cl^‑合格，备离心处理；④.离心、包装将经步骤③处理的物料转入离心机中离心，滤饼检验合格后，包装。