[发明专利]一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法

摘要

本发明涉及铀转化技术领域，具体公开了一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，包括以下步骤：步骤1：备料；步骤2：氟化渣水解；步骤3：硝酸溶解、硝酸铝摒除氟离子效应；步骤4：萃取、洗涤、反萃取获得核纯级硝酸铀酰溶液。本发明结合氟化渣物料的特殊性质，研发了一套可用于氟化渣中铀回收的工艺路线，该工艺路线思路新颖，流程简单，切实可行，通过本发明方法可将氟化渣中的金属杂质元素有效去除，获得的核纯级硝酸铀酰溶液，可直接作为铀纯化转化工艺原料使用。 1

主权项

1.一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：备料；

从氟化渣渣罐中取出氟化渣物料；

步骤2：氟化渣水解；

将取出的氟化渣置于水解反应器中，按照氟化渣与去离子水质量比为1:1～2的量加入去离子水，启动水解反应器搅拌装置，对氟化渣进行水解，使得氟化渣物料充分发生水解反应，生成四氟化铀固体和氟化铀酰溶液；

步骤3：硝酸溶解、硝酸铝摒除氟离子效应；

步骤3.1，硝酸溶解四氟化铀固体；向水解后的氟化渣溶液中加入质量分数为65％的硝酸，其中硝酸与水解反应前氟化渣的质量比为1～1.5:1，使水解产生的四氟化铀固体溶解完全；

步骤3.2，硝酸铝摒除氟离子效应；向溶解完全的溶解液中加入九水合硝酸铝固体，其中九水合硝酸铝中铝离子摩尔量和水解反应前氟化渣中氟离子摩尔量的比值在1:1～2的范围内，使得溶解液中铝离子与氟离子充分混合产生稳定络合物；

步骤4：萃取、洗涤、反萃取获得核纯级硝酸铀酰溶液；

步骤4.1，溶解液中铀的萃取；将产生稳定络合物的溶解液转入混合澄清槽，并向溶解液中加入30％TBP煤油试剂，充分混合，其中30％TBP煤油试剂与溶解液的体积比为1～1.2:1，然后在室温状态下萃取10～15min，使得溶解液中的铀选择性地进入30％TBP煤油试剂中，从而实现铀与其它杂质元素的分离；

步骤4.2，包含铀的有机相的洗涤；将萃取后的30％TBP煤油试剂与溶解液分离，并向萃取后的30％TBP煤油试剂中加入洗涤剂进行洗涤，其中萃取后的30％TBP煤油试剂与洗涤剂的体积比为1～2:1，所述的洗涤剂为硝酸浓度为3mol/L、硝酸铝浓度为1mol/L的溶液，使得夹带在萃取后的30％TBP煤油试剂中的杂质元素进入洗涤剂中，从而实现萃取后的30％TBP煤油试剂的进一步净化；

步骤4.3，有机相中铀的反萃取；将洗涤后的30％TBP煤油试剂与洗涤剂分离，然后向洗涤后的30％TBP煤油试剂中加入反萃剂进行反萃取，其中洗涤后的30％TBP煤油试剂与反萃剂的体积比为1:1～1.2，所述的反萃剂为硝酸浓度为0.1mol/L的硝酸溶液，使得洗涤后的30％TBP煤油试剂中的铀进入到反萃剂中，将洗涤后的30％TBP煤油试剂与反萃剂分离，即可得到核纯级的硝酸铀酰溶液，从而实现从氟化渣中去除杂质元素及氟离子并回收金属铀的目的。

2.如权利要求1所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：所述的TBP为磷酸三丁酯，30％TBP煤油试剂为磷酸三丁酯与煤油按照体积比3:7的比例配制所得。

3.如权利要求2所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：所述的水解反应器是氟化渣与去离子水发生水解反应的容器。

4.如权利要求3所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤2中，加入去离子水的温度与水解反应温度相同。

5.如权利要求4所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤2中，加入去离子水的温度为70～80℃；在水解过程中，控制反应温度始终保持在70～80℃，反应时间为45～60min。

6.如权利要求5所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤3.1中，硝酸溶解四氟化铀固体的反应时间为4～6h，反应温度为70～75℃。

7.如权利要求6所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤3.2，向溶解完全的溶解液中加入九水合硝酸铝固体后，充分搅拌5～10min，使得溶解液中铝离子与氟离子充分混合产生稳定络合物。

8.如权利要求7所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤4.1中，加入的30％TBP煤油试剂与溶解液的体积比为1.1:1，在室温状态下萃取12min。

9.如权利要求8所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤4.2中，控制洗涤时间为10～15min。

10.如权利要求9所述的一种用于氟化反应灰渣中铀回收的萃取纯化方法，其特征在于：步骤4.3中，控制反萃取温度为50～60℃，反萃取时间为50～60min。