[发明专利]一种N-取代基-1;2;3;6-四氢吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201711419204.9 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108084083A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 谢小坚;梁荣强 | 申请（专利权）人： | 中山市得高行知识产权中心（有限合伙） |
| 主分类号： | C07D211/70 | 分类号： | C07D211/70 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人： | 胡凯 |
| 地址： | 528415 广东省中山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了化工合成技术领域的一种N‑取代基‑1,2,3,6‑四氢吡啶的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：S1：称取2‑哌啶酮10～15g放入500ml的三颈烧瓶中，随后加入无水四氢呋喃溶液200～300ml将其溶解，并用真空循环泵抽真空随后充入氮气保护；S2：加入40～60ml正丁基锂，搅拌30～50min，随后滴加氯甲酸苄酯溶液20～40ml参加反应1～2h；S3：反应完全后，用有机溶剂60～80ml稀释反应液，随后将反应液升至室温，用乙酸乙酯萃取混合液，萃取的有机相用无水硫酸铜干燥；S4：然后通过硅胶柱纯化，真空抽干后制得成品，本发明制备工艺简单并且易于控制，目标产品收率高，整个合成工艺技术和社会成效显著，具有良好的市场化运用去前景。 | ||
| 搜索关键词： | 四氢吡啶 合成 无水四氢呋喃溶液 氯甲酸苄酯溶液 发明制备工艺 合成工艺技术 乙酸乙酯萃取 硅胶柱纯化 无水硫酸铜 稀释反应液 泵抽真空 氮气保护 化工合成 目标产品 三颈烧瓶 有机溶剂 真空循环 正丁基锂 混合液 有机相 真空抽 哌啶酮 称取 滴加 放入 收率 萃取 溶解 并用 | ||
【主权项】：
1.一种N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法，其特征在于：该合成方法的具体步骤如下：S1：称取2-哌啶酮10～15g放入500ml的三颈烧瓶中，随后加入无水四氢呋喃溶液200～300ml将其溶解，随后降至低温反应，并用真空循环泵抽真空随后充入氮气保护；S2：加入40～60ml正丁基锂，搅拌30～50min，随后滴加氯甲酸苄酯溶液20～40ml参加反应1～2h；S3：反应完全后，用有机溶剂60～80ml稀释反应液，随后将反应液升至室温，用乙酸乙酯萃取混合液，萃取的有机相用无水硫酸铜干燥；S4：然后通过硅胶柱纯化，真空抽干后制得成品。
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