[发明专利]一种高效制备碘化苄及其衍生物的方法有效
申请号: | 201711420291.X | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108046979B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 周永云;樊保敏;陈景超;樊瑞峰;孙蔚青;徐建斌;刘娜 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C25/02;C07C22/04;C07C41/22;C07C43/225 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;谢乔良 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种高效制备碘化苄及其衍生物的方法。是以苯甲醛类化合物为起始原料,经络合反应、主反应和后反应步骤制备得到,具体包括以下步骤:将铑金属和膦配体置于反应容器中,加入有机溶剂搅拌络合得到反应体系a,加入碘单质,室温搅拌,加入起始原料苯甲醛类化合物继续搅拌反应得到反应液b,移入高压反应釜中,置换气体后,充入氢气,保持正压,室温反应4~48h得到反应液c,经减压浓缩、柱层析纯化得到目标物碘化苄及其衍生物。本发明所述的高效制备碘化苄及其衍生物的方法使用底物廉价、操作简便、反应操作安全性好、环境友好、产率较高并且碘化苄及其衍生物的纯度较高,且易于规模化生产,实现了工业化生产以满足社会医疗的需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 高效 制备 碘化 及其 衍生物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高效制备碘化苄及其衍生物的方法,其特征在于是以苯甲醛类化合物为起始原料,经络合反应、主反应和后反应步骤制备得到,具体包括以下步骤:A、络合反应:将铑金属和膦配体置于反应容器中,加入有机溶剂后于室温搅拌络合20~40min得到反应体系a;B、主反应:在反应体系a中加入碘单质,室温搅拌 5~15min,然后加入起始原料苯甲醛类化合物继续搅拌反应5~15min得到反应液b;C、后反应:将反应液b移入高压反应釜中,置换气体后,充入氢气,保持正压,室温反应4~48h得到反应液c,将反应液c经减压浓缩、柱层析纯化得到目标物碘化苄及其衍生物。
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