[发明专利]一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法

摘要

本发明公开了一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，包括以下步骤：S1：配制氮标准工作液和磷标准工作液，并分别取不同体积的氮标准工作液和磷标准工作液加水定容；S2：配制不同配比比例的碱性过硫酸钾溶液对水样进行消解，确定水样的最佳消解条件；S3：在步骤S2获得的最佳消解条件下测定步骤S1中总氮测试溶液中总氮的含量和总磷测试溶液总磷的含量，并分别绘制总氮含量标准曲线和总磷含量标准曲线。综上所述，本发明具有能够更好的对水质中总氮和总磷含量进行检测，检测结果准确性高，耗费时间短，检测效率高，可以更好的降低人力成本以及企业运营成本的优点。 1

主权项

1.一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配制氮标准工作液和磷标准工作液，并分别取不同体积的氮标准工作液和磷标准工作液加水定容形成不同配比比例的总氮测试溶液和总磷测试溶液；

S2：配制不同配比比例的碱性过硫酸钾溶液对水样进行消解，确定水样的最佳消解条件；

S3：在步骤S2获得的最佳消解条件下测定步骤S1中总氮测试溶液中总氮的含量和总磷测试溶液总磷的含量，并分别绘制总氮含量标准曲线和总磷含量标准曲线。

2.根据权利要求1所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，还包括步骤S4：对步骤S2获得的最佳消解条件分别进行精密度和准确度检验。

3.根据权利要求1所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮标准工作液和磷标准工作液均为10mg/L，分别吸取0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL和12.0mL的氮标准工作液于50mL容量瓶中，加水定容后分别吸取25mL于50mL比色管中形成不同浓度的总氮测试溶液；分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL和6.0mL磷标准工作液于50mL容量瓶中，加水定容后分别吸取25mL于50mL比色管中形成不同浓度的总磷测试溶液。

4.根据权利要求1所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，步骤S2中，在确定水样的最佳消解条件时，先对水样进行总氮含量和总磷含量的联合测定，然后用标准方法分别对水样中的总氮含量和总磷含量进行测定，将联合测定的结果与标准方法测定的结果进行比较，获得水样中总氮和总磷消解的最佳过硫酸钾配比比例，即为水样的最佳消解条件。

5.根据权利要求1所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，步骤S2中，称取20g过硫酸钾6份，分别加入2g、3g、4g、5g、7g和10g氢氧化钠，并溶于无氨水中后稀释至1000mL，将稀释后的溶液储存于聚乙烯瓶内得到A、B、C、D、E和F六种所述不同配比比例的碱性过硫酸钾溶液；然后取水样25mL，分别加入25mLA、B、C、D、E和F六种所述不同配比比例的碱性过硫酸钾溶液后放置在高压灭菌器中，与标准系列同时在120℃条件下氧化30min，取出冷却至室温，然后进行联合测定。

6.根据权利要求5所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，所述联合测定包括水样总氮含量测定和水样总磷含量测定，所述水样总氮含量测定时取氧化后的水样上清液在波长为210nm处用1cm的石英比色皿在紫外分光光度计上进行测定；所述水样总磷含量测定时取氧化后的水样上清液10mL于25mL比色管中，按照GB/T 11893‑1989方法进行总磷的显色，并于700nm波长处比色测定。

7.根据权利要求5所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，所述标准系列为蒸馏水或者与蒸馏水同等纯度的水溶液。

8.根据权利要求2所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，步骤S4中，所述精密度检测时取相同水样进行多次测定，取测定结果平均值与标准方法获得的测定结果进行比较并计算相对标准偏差。

9.根据权利要求8所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，所述测定次数为8次。

10.根据权利要求2所述的一种水质中总磷和总氮检测标准的制定方法，其特征在于，步骤S4中，所述准确度检测时取10.00mL水样并加入不同配比比例的氮标准工作液和磷标准工作液，按照步骤S2和步骤S3进行总氮含量的测定和总磷含量的测定，并计算总氮回收率和总磷回收率。