[发明专利]一种碳化硅纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 201711420833.3 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108193322B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 胡家朋;赵瑨云;林皓;刘俊劭;刘瑞来;徐婕;付兴平;赵升云;吴芳芳 | 申请(专利权)人: | 晋江瑞碧科技有限公司;武夷学院 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 362201 福建省泉州市晋*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其包括如下步骤:S1:将聚硅烷溶解于N,N‑二甲基甲酰胺/1,4‑二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中,得到聚硅烷溶液;S2:将所述聚硅烷溶液在‑50~‑10℃下淬火60~120min后,用乙醇进行四次萃取后,冷冻干燥24h,得到第一前驱体;S3:在氦气的保护下,将所述第一前驱体用电子束、以200~800KGy的辐射剂量进行辐照交联后,保持在氦气中,于120℃下进行退火处理1h,得到第二前驱体;S4:将所述第二前驱体依次进行稳定化处理和高温烧结后,得到所述碳化硅纳米纤维。本发明在三元溶剂中利用热致相分离法制备聚碳硅烷前驱体纳米纤维,后经过辐射交联、稳定化和高温烧结得到碳化硅纳米纤维,工艺简单、适合于大量工业化制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 纳米 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将聚硅烷溶解于N,N‑二甲基甲酰胺/1,4‑二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中,得到聚硅烷溶液;S2:将所述聚硅烷溶液在‑50~‑10℃下淬火60~120min后,用乙醇进行四次萃取后,冷冻干燥24h,得到第一前驱体;S3:在氦气的保护下,将所述第一前驱体用电子束、以200~800KGy的辐射剂量进行辐照交联后,保持在氦气中,于120℃下进行退火处理1h,得到第二前驱体;S4:将所述第二前驱体置于气氛炉中,在50~100μL/min的氩气流量气氛中,以2~4℃/min的速率从25℃升温至200~300℃,并在200~300℃下保温0.5~1h,进行稳定化处理后,自然降温至室温,保持氩气的流量50~100μL/mi,再以3~5℃/min的速率从25℃升温至1000~1200℃,并在1000~1200℃下保温1~2h,进行高温烧结后,得到所述碳化硅纳米纤维。
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