[发明专利]一种塑料制品中N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺的检测方法有效
| 申请号： | 201711421216.5 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108195958B | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 李支薇;王华;严洪连;林炼锋 | 申请（专利权）人： | 广州广电计量检测股份有限公司;广电计量检测（重庆）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈伟斌 |
| 地址： | 510656 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种塑料制品中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的检测方法。所述检测方法包括如下步骤：S1.样品前处理：在0.1~1.0g样品中加入5~20ml有机溶剂，在40~70℃下超声萃取45~120 min，冷却到室温后过滤得到待测样品；S2.配制N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的标准溶液；S3.将上述待测样品通过气相色谱‑质谱联用仪进行定性定量测定。本发明建立了一种气相色谱‑质谱联用法测定塑料制品中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的方法，该方法简便快速，基质干扰小，分离效果优。在优化的分析条件下，得到对称的色谱分离峰的时间为13.2min，检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的测试要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 塑料制品 缩水 甘油 苯胺 检测 方法 | ||
【主权项】：
1.一种塑料制品中N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.样品前处理：在0.1~1.0g样品中加入5~20ml有机溶剂，在40~70℃下超声萃取45~120 min，冷却到室温后过滤得到待测样品；S2.配制N,N‑二缩水甘油基‑4‑缩水甘油氧代苯胺的标准溶液；S3.将上述待测样品通过气相色谱‑质谱联用仪进行定性定量测试，其中气相色谱条件为：气相色谱的色谱柱为DB‑5MS；升温程序：初始50～120℃，保持1～5min，以5～35℃/min的速率升至270～320℃，保持3～10min；进样口温度：250～300℃；进样模式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999%；流量：0.5～2.0mL/min；质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱‑质谱接口温度：260～320℃；电离方式：EI，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：3～6min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN质量扫描范围m/z：50～350；SIM离子m/z：277、234、220、204、176。
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