[发明专利]连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法在审
申请号: | 201711421650.3 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN109959622A | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 张旭琼;杨文碧;王志华;李路平;张丽 | 申请(专利权)人: | 中核建中核燃料元件有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/44 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 高安娜 |
地址: | 644000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明属于分析检测技术领域,具体为一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法,先处理消化管在其底部增加椭球型结构以及侧壁增加加料管,使其体积增加原有的1/3,确定试料质量,往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗,进行空白试验测定样品吸光度,绘制工作曲线,得出回归曲线方程,利用自工作曲线上方程计算确定的氮量最终确定样品的氮的百分含量。通过对消化管体积和形状的调整,增加定氮仪消化管的容积,留出一部分椭球形空间,让蒸汽的缓冲空间增大,降低消化管中的压力。经过较长一段时间的试验后,活塞无冲启的现象。 | ||
搜索关键词: | 消化 工作曲线 金属样品 连续蒸馏 含氮量 分析检测技术 回归曲线方程 氢氧化钠溶液 样品吸光度 活塞 缓冲空间 空白试验 体积增加 蒸馏 定氮仪 加料管 进料口 椭球形 原有的 检测 侧壁 氮量 试料 椭球 蒸汽 清洗 绘制 试验 | ||
【主权项】:
1.一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)处理消化管在其底部加工椭球型结构,在其侧壁增加进料口结构;2)确定试料质量将已经称重的干燥取样管送入干燥箱内,装入样品金属锂,用塞子密封后移出箱外,再次称重,精确至0.0001g,它们之差即为试料质量;3)往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗;4)进行空白试验测定样品吸光度;5)绘制工作曲线,得出回归曲线方程吸光度减去基体吸光度为纵坐标,氮含量为横坐标绘制工作曲线,并列出回归曲线方程;6)确定氮的百分含量
式中:w为氮的百分含量,m为自工作曲线上方程计算确定的氮量。m0为称取试料的质量。
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