[发明专利]一种7‑氮杂吲哚‑3‑羧酸的合成方法在审
申请号: | 201711427154.9 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN107903261A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 陈东进 | 申请(专利权)人: | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种7‑氮杂吲哚‑3‑羧酸的合成方法,包括以下步骤将7‑氮杂吲哚与水加入反应釜中,搅拌20‑45min后加入四甲基胍和沸石,加热至50‑70℃,搅拌混合均匀后,加入甲醛,搅拌均匀后,进行微波照射1‑2h,之后持续搅拌反应6‑8h,过滤,将沉淀溶于二氯甲烷中,再次过滤后,将滤液减压蒸馏,重结晶制得7‑氮杂吲哚‑3‑甲醇;将7‑氮杂吲哚‑3‑甲醇进行氧化制得7‑氮杂吲哚‑3‑羧酸。本申请的合成方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 吲哚 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种7‑氮杂吲哚‑3‑羧酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将7‑氮杂吲哚与水加入反应釜中,搅拌20‑45min后加入四甲基胍和沸石,加热至50‑70℃,搅拌混合均匀后,加入甲醛,搅拌均匀后,进行微波照射1‑2h,之后持续搅拌反应6‑8h,过滤,将沉淀溶于二氯甲烷中,再次过滤后,将滤液减压蒸馏,重结晶制得7‑氮杂吲哚‑3‑甲醇;(2)将7‑氮杂吲哚‑3‑甲醇加入二氯甲烷中,加热至40‑50℃,加入KMnO4混合均匀,搅拌反应3‑4h,过滤,减压蒸馏,重结晶,制得7‑氮杂吲哚‑3‑羧酸。
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