[发明专利]一种制备岩藻黄素顺式异构体的方法在审

专利信息
申请号: 201711432955.4 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108047167A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 王晶;张全斌;张虹;牛锡珍 申请(专利权)人: 中国科学院海洋研究所
主分类号: C07D303/32 分类号: C07D303/32;C07D301/00
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 266071 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种制备岩藻黄素顺式异构体的方法。本发明首次发现将主要由反式异构体组成的岩藻黄素顺反异构体混合物溶于乙酸乙酯溶剂中,在固态催化剂I2‑TiO2纳米颗粒的作用下,通过催化剂用量、温度、反应时间,可以获得含量较高的反式异构体9‑cis,13‑cis和13’‑cis岩藻黄素,该顺反异构体岩藻黄素混合物通过制备型HPLC可以得到主要含有顺式结构的岩藻黄素。该方法制备过程中只需要加入固态催化剂,固态催化剂去除方便,可重复利用多次,反应时间短,岩藻黄素降解少,制得的顺式岩藻黄素异构体纯度高。这种方法制得的顺式岩藻黄素异构体方法简单、成本低,可应用于生物活性的进一步研究。
搜索关键词: 一种 制备 黄素 顺式 异构体 方法
【主权项】:
1.一种制备岩藻黄素顺式异构体的方法,其特征在于,该方法以反式构型为主的岩藻黄素为原料,按下列步骤进行:(1)将反式构型为主的岩藻黄素溶于乙酸乙酯中,配成浓度为0.1-1mg/mL的溶液;(2)在(1)所述的岩藻黄素乙酸乙酯溶液中加入I2-TiO2催化剂,I2-TiO2催化剂与岩藻黄素的重量比为1:10—1:2;将反应液避光,通入N2保护,控制反应温度50-80℃,反应时间为1-5h;(3)反应结束后,过滤,将滤液用制备型HPLC进行分离纯化,即可得到主要含有顺式异构体的岩藻黄素。
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